本文建立了热裂解-全二维气相色谱质谱联用仪（Py-GC×GCMS）分析漆器的新方法，并将该方法应用于亚洲漆种类的鉴别。不同产地的漆树，其汁液内的主要化学成分不同，通过分析不同漆树漆膜中的化学成分可以鉴别漆液来源。鉴别漆的品种既能了解古代文化及工艺技术，又能为漆器保护修复提供必要信息。通过对日本漆、中国漆、越南漆、缅甸漆等漆膜样品的测试分析，对其主要成分烷烃、烯烃、烷基苯、酚和儿茶酚进行分离、分析及鉴定，探索了Py-GC×GCMS对亚洲漆的表征及产源鉴定。

本研究成功地改进了一种基于热裂解的微损分析方法，利用热裂解-全二维气相色谱质谱联用技术对传统的东亚手工纸进行了表征分析。我们测试了热裂解-全二维气相色谱质谱联用仪的性能，并将其与先前通过热裂解-气相色谱质谱联用仪法获得的传统东亚手工纸的特征图谱进行了比较研究。对这两种方法的评价包括检测峰的数目、化合物的分离效果、检测灵敏度和标记化合物的鉴定流程。结果表明，在日本楮皮纸上检测到的植物标记物（三萜类和植物甾体醇类化合物）的数量在热裂解指纹图谱上得到了提高。博物馆馆藏样品通常须要微损或无损分析，将热裂解-全二维气相色谱质谱联用法用于馆藏样品分析，可以在减少样品用量的前提下，获得更高的灵敏度，在检测分析博物馆藏品样品和考古样品上有较大的应用前景。

本文提出了一种基于热裂解-气相色谱质谱联用仪（Py-GCMS）多元数据分析的分析方法，利用在纸张样品Py-GCMS分析过程中检测到的生物标志物，鉴别区分不同纤维材料来源的东亚传统手工纸。首先以总离子色谱（TIC）响应为输入变量，然后利用提取离子色谱（EICs）以提高主成分分析(PCA)的效果。研究还分析了不同数据预处理方法（原始响应与标准化值）对主成分分析的影响，包括变量的不同权重（权重为1 vs权重为1/std，其中std代表标准偏差）。结果表明，与常用的显微分析技术相比，Py-GCMS技术能够鉴别出具有相似微观形貌特征的手工造纸材料，如桑科下桑属和构属植物纤维。数据预处理影响了主成分分析模型的建立：结果显示，基于归一化值的分析更适合区分桑科造纸纤维的区分鉴别。各化合物组分权重为1的PCA分析中，得分图（score plot）上不同手工纸的位置分布受到载荷图（loading plot）中几个高浓度生物标记物的影响；而当将权为1/std时，PCA分析中，得分图上不同手工纸的位置分布受到载荷图中几组化合物（大部分浓度较低）的影响。此外，特征EICs可提供数据矩阵用于统计分析，与从TIC获得的数据矩阵相比，能够避免共洗脱化合物和背景的干扰。因此，本研究首次提出了一种基于PCA模型的快速Py-GCMS手工纸鉴别方法，用于东亚传统手工纸的鉴别。这一分析流程能够助益文化遗产材料的分析。

本文使用岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪结合MARKES公司UNITY-xr电子制冷预浓缩仪建立了离线检测环境空气中15种ODS的方法。环境空气样品置于苏玛罐中，经UNITY-xr电子制冷预浓缩仪富集、脱附、除水、除二氧化碳和浓缩后，进入GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法定量。结果显示：所有化合物在0.05 ng/mL的浓度下，峰面积RSD%均小于3.70%，在0.05~1 ng/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.9990，检出限为0.128-2.942 pg/mL。本方法简单易操作、重现性好、检出限低，是环境空气中ODS的理想分析方法。

本文利用岛津Py-Screener系统建立了电子电气产品中六溴环十二烷的快速筛查方法。以浓度为500 mg/kg的标准品连续进样5针，峰面积RSD均小于5.25%，精密度良好。该方法适用于电子电气产品中六溴环十二烷的快速筛查。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了分析工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。样品中的三甲胺经盐酸固定生成三甲胺盐，置于密封顶空瓶中，在氢氧化钠溶液的作用下转换成三甲胺，经顶空平衡后进瓶内气体到GCMS进行分析，以SIM方式进行采集，外标法进行定量。三甲胺在40~200 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察，其RSD%均小于5.54%，加标回收率均在为99.3%~105.2%之间。该方法具有样品前处理操作简单、准确高效的特点，是工业用甲醇中痕量三甲胺含量的理想分析方法。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪建立了分析煤基合成轻质汽油中四种金属防爆剂（四乙基铅、二茂铁、甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）以及环戊二烯三羰基锰（CMT））的方法。采用己二酸二乙酯作为内标，内标法定量，四种金属防爆剂在0.05~10 mg/L的浓度范围内（四乙基铅浓度在0.05~2 mg/L）线性良好，相关系数R2均在0.999以上。利用高、中、低点的不同浓度对重复性以及加标回收进行考察，其峰面积比RSD%均小于10%，加标回收率均在为97%~104%之间。该方法不需要进行样品前处理，具有操作简单、准确高效的特点，是煤基合成轻质汽油中金属防爆剂测定的理想分析方法。

本文利用岛津Py-Screener系统建立了电子电气产品中20种PBBs和PBDEs的快速筛查方法。以浓度为100 mg/kg的标准品连续进样6针，峰面积RSD均小于7.62%，精密度良好。该方法适用于电子电气产品中20种溴类阻燃剂的快速筛查。

本文建立了一种在线监测环境空气中116种VOCs污染物的方法。本方法全面应对《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》中的挥发性有机污染物检测，使用ENTECH 7200CTS-C2大气预浓缩仪进样，将浓缩气体分成2路，其中3种C2物质进入聚甲基硅氧烷柱进行分离，采用FID进行检测，其余113种化合物则进入另一根聚甲基硅氧烷柱上进行分离，采用MS检测器进行检测。一溴一氯甲烷、氯苯-d5和1,2-二氟苯3种物质作为内标，采用内标法定量。结果显示：所有化合物在1~20 ng/mL的浓度范围内线性良好（曲线拟合类型为平均RF），响应因子RSD%均小于30%（除1,2,4-三氯苯和萘之外）。本方法一次能够监测新方案中要求的116种化合物，可满足用户在线监测VOCs需求。

本文采用全二维气相色谱质谱联用法(GC×GC-qMS)对白油组成成分进行定性分析，利用NIST11谱库检索功能以及全二维的瓦片效应将群峰进行了分类。结果表明，全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度，结合岛津GCMS-QP2010 Ultra四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术，能够为白油等复杂油品的测定提供准确的分析结果。