sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 14:41 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用同时测定婴幼儿配方羊奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下,采用负离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用内标法定量,高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度分别在85.9%~107.4%和98.1%~104.3%之间,且精密度和回收率实验结果良好。
sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 14:35 提交
本文以赤芍配方颗粒特征图谱分析为例,采用岛津LabSolutions软件自带的方法转换利器MethodTranfer进行HPLC法与UHPLC法互相转换,该功能无需经过繁琐的计算即可一键进行方法的快速转换。HPLC法转换成UHPLC法后,赤芍配方颗粒特征图谱分析时长由原来的60 min缩短至16.95 min,分析效率得到明显提高。在UHPLC条件下,芍药苷色谱峰的理论塔板数远大于3000,符合系统适用性要求;空白溶液在各特征峰位置处无明显色谱峰,不干扰特征图谱分析;对照药材参照物溶液连续进样6次,各特征峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.026%~0.235%和0.272%~0.982%之间,仪器精密度良好;待测样品中指定特征峰的相对保留时间及相对峰面积均符合《赤芍(芍药)配方颗粒》公示稿标准规定,该UHPLC方法可用于赤芍配方颗粒公示稿标准的重现。另外,本实验以特征图谱分析中的赤芍对照药材为考察对象,HPLC法与UHPLC法中指定特征峰相对保留时间和相对峰面积的相对偏差分别在±2%和±3%以内,说明方法转换前后各特征峰的色谱保留行为基本一致。MethodTranfer可有效地用于HPLC法与UHPLC法转换,助力中药配方颗粒特征图谱分析。
sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 14:32 提交
本文采用Nexera LC-40高效液相色谱仪,以HILIC色谱柱建立了燕窝中唾液酸的测定方法。实验结果表明,浓度为60 μg/mL的对照品溶液,连续进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.036%和0.68%,方法精密度良好。在5-100 μg/mL浓度范围内,方法线性良好,线性判定系数R2为0.9992。实际燕窝样品三次平行分析,结果表明:唾液酸平均含量为107.70 g/kg,RSD为2.72%。该方法简单,灵敏,稳定性好,满足GB/T 30636-2014的要求,适用于燕窝中唾液酸的检测。
sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 14:29 提交
本文参考国家环境保护标准HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法》的相关条件,采用岛津HIC-ESP离子色谱仪结合Shim-pack IC-SA2色谱柱对污水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-含量进行测定。实验结果显示:在本色谱系统下,空白溶液不干扰含量测定,方法专属性较好;对照品溶液重复进样6次,7种无机阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-色谱峰保留时间和峰面积的RSD在0.03%-0.08%和0.07%-3.08%之间,仪器精密度良好;以外标法定量,在0.1-10 µg/mL范围内,线性相关系数均>0.999,准确度在92.0-116.4%之间;加标回收和精密度实验测试表明,方法准确度高,重复性好,适合污水中7种无机阴离子含量的快速准确检测。
sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 14:26 提交
本文采用岛津Nexera LC-40系列高效液相色谱仪,利用方法转移功能建立了UHPLC法测定人参中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。实验结果表明,人参皂苷Rg1理论塔板数为43066,符合2020年版《中国药典》(第一部)人参含量测定项下规定(理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000);人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的分离度为1.937,且3种人参皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离,符合2020年版《中国药典》要求。利用方法转移功能建立的分析方法能快速准确地测定人参中的人参皂苷。
sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 14:03 提交
本文建立了一种高效液相色谱法测定生活饮用水中二苯胺含量的分析方法。二苯胺在0.001-2 mg/L浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限在0.30 µg/L,定量限在1.0 µg/L,加标回收实验回收率在86.3-103.5%之间,连续6次进样保留时间RSD%为0.01-0.04%;峰面积RSD%为0.10-3.57%,系统精密度良好。方法准确可靠,灵敏度高,可用于实际饮用水样的检测
sys_admin 在 星期二, 03/16/2021 - 13:54 提交
本文建立了一种高效液相色谱法测定生活饮用水中氯硝柳胺含量的分析方法。氯硝柳胺在0.01-25 mg/L浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.999,检出限在0.003 mg/L,定量限在0.01 mg/L,加标回收实验回收率在91.5-95.4%之间,连续6次进样保留时间RSD%为0.07-0.12%;峰面积RSD%为0.08-0.27%,系统精密度良好。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于实际饮用水样的检测。
sys_admin 在 星期一, 03/15/2021 - 16:59 提交
本文参考ICH Q3D元素杂质指南及USP<233>对杂质元素的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了注射剂辅料中杂质元素的含量。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.9998,加标回收率在91.7~109.9%之间,满足USP<233>对样品加标回收率70%~150%的要求,6份样品1倍限量值加标结果的相对标准偏差小于3%,方法的精密度值(%RSD)完全符合USP<233>规定每种目标元素的RSD值小于20%的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足ICH Q3D中辅料中杂质元素限量值的测定要求。
sys_admin 在 星期一, 03/15/2021 - 16:54 提交
参考建材标准《JC/T 2336-2015 碳纤维中硅、钾、钠、钙、镁和铁含量的测定》,利用马弗炉700℃高温灰化-岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析了碳纤维中元素含量。分析结果显示,该方法各元素检出限为0.10~1.50 mg/kg,相对标准偏差(RSD)0.30%~1.61%,重复性良好,样品加标回收率为98.0~111%,该方法适用于碳纤维中元素含量测定。
sys_admin 在 星期一, 03/15/2021 - 16:51 提交
利用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)双向观测分析了锂离子电池三元材料中主量成分Li、Co、Mn、Ni及杂质元素含量。分析结果表明,该方法杂质元素检出限为0.05~3.0 mg/L,相对标准偏差(RSD)0.01%~2.19%,各元素重复性良好,加标回收率为97.0~114%,该方法适用于锂离子电池三元材料中主成分及杂质元素测定。
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