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GCMSMS法分析大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留

本文建立了使用岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX结合岛津农残数据库用于大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留测定的方法。在5~100 μg/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,8种农药的相关系数R2均大于0.996,。前处理采用岛津(上海)实验器材公司的QuEChERs耗材包,0.02 mg/kg加标浓度下回收率在98.13%~135.58%之间。该方法适用于大米中硅噻菌胺、吡噻菌胺等8种农药残留量的测定。

PTV-GCMSMS法检测苹果中208种农药残留

本文利用岛津GCMS-TQ8050三重四极杆气质联用仪结合岛津农残数据库建立了苹果中208种农药及其代谢物残留量同时测定的方法。绝大部分农残化合物在5~300 μg/L浓度范围内建立内标曲线,线性关系良好,相关系数在0.999以上,待测组分检测限低于1 μg/L,峰面积的相对标准偏差小于5%。前处理方法采用岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC) WondaPak QuEChERS 产品,0.05 mg/kg的加标回收率在60%~120%之间。该方法适用于苹果中农药残留量的快速定量测定。

GCMS法测定土壤和沉积物中有机磷类农药的含量

本文建立了气相色谱-质谱联用仪测定土壤和沉积物中37种有机磷类农药含量的分析方法。结果表明:在5.00-75.0 mg/L的浓度范围内,各有机化合物的线性相关系数R均在0.999以上,线性关系良好。方法检出限为0.011~0.291 mg/L。取10 mg/L的标准溶液重复进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)均在4.07%以下,精密度良好。实际样品在含量为1.00 mg/kg的加标水平下,各组分的基质加标回收率为64.8-104%。本方法参照标准HJ 1023-2019,操作简单、灵敏度高,可为土壤和沉积物中有机磷类化合物的测定提供参考。

全二维GCxGC-qMS分析红肠中风味物质

在红肠发酵过程中,氨基酸和还原糖之间发生美拉德反应和脂质热降解反应从而形成风味物质,主要成分有烷烯烃、醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、酚类、芳香烃、含氧杂环化合物、含氮化合物、含硫化合物、含氯化合物等。这些成分的味道融合在一起,形成了红肠特殊的香气。本文采用全二维气相色谱质谱联用仪(GC×GC-qMS)对红肠中风味物质进行定性分析,利用NIST17谱库检索,共鉴定出质谱相似度大于600和反向检索相似度大于800的化合物65种。结果表明,全二维气相色谱较常规气相色谱具有更大的峰容量、更强的分离能力和高灵敏度,结合岛津GCMS-QP2020四极杆气质联用仪的ASSP高速扫描技术,能够为红肠等肉制品风味成分的测定提供准确的分析结果。

GCMS结合吹扫捕集测定土壤中60种挥发性有机物

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了土壤中60种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中,挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,内标法定量。60种VOCs在0.5~20 μg/L的浓度范围内相关系数R在0.99以上。2.0 μg/L标准溶液连续进样,峰面积RSD%为0.68~5.10%。加标浓度为1.0 μg/kg时,平行试验3次,各组分的回收率在71.60~126.37%之间。该方法前处理简单、灵敏度高,满足土壤中挥发性有机物的检测要求。

顶空-GCMS法测定组合聚醚中3种氯氟烃含量

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合HS-20顶空自动进样器建立了组合聚醚中二氟一氯甲烷、一氟三氯甲烷和一氟二氯乙烷的检测方法。样品置于密封顶空瓶中,50℃平衡后,经GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,内标法定量。在5~100 μg的浓度范围内相关系数R在0.999以上。5 μg标准溶液放入6个20 mL顶空瓶中连续进样,峰面积RSD%均小于3%。该方法简单易操作,是组合聚醚中3种氯氟烃含量的理想分析方法。

GCMS结合吹扫捕集测定环境水中57种挥发性有机物

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪结合吹扫捕集CDS 7000E建立了水质中57种挥发性有机物的测定方法。样品置于棕色吹扫捕集瓶中,挥发性有机物经吹扫捕集富集后用GCMS进行分析,以SIM方式进行采集,内标法定量。57种VOCs在0.5~20 μg/L的浓度范围内,相关系数R均在0.99以上。取浓度为2.0 μg/L标准溶液放入5个棕色吹扫捕集瓶中连续进样,峰面积RSD%为0.39~8.97%。。加标浓度为1.0 μg/L时,平行试验3次,各组分的回收率在86.33~138.07%之间。该方法前处理简单、灵敏度高,满足日常环境水中挥发性有机物的检测要求。

顶空气相色谱法测定血液中酒精含量

本文利用岛津HS-10结合GC-2030 Nexis,建立了血液样品中酒精含量的测定方法。采用内标法,以叔丁醇作为内标化合物,在5~200 mg/100 mL浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,化合物相关系数r为0.9998,检出限小于1 mg/100 mL。用浓度为5 mg/100 mL的标准溶液验证重复性,重复进样6针,峰面积RSD为0.57%。用10 mg/100 mL的标准添加血液样品测试回收率,平行6份,乙醇平均加标回收率为101.8%,RSD为2.47%。该方法可用于血液样品中酒精快速定量测定。

ICPMS-2030在临床尿液碘含量测定中的应用

参考《WS/T 107.2-2016 尿中碘的测定 第2 部分: 电感耦合等离子体质谱法》, 使用岛津ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了临床尿液中碘的含量,同时以冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111 作为质控样,对分析方法进行了验证。实验结果表明,质控样品分析结果与标准值吻合,临床病人尿碘样品测定结果在26.9-644 μg/L 之间,测定结果的RSD 值小于2.41%(n=3),精密度良好。该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,可适用于批量临床病人尿碘的测定。

HPLC-ICPMS法分析食品中形态铬含量

本文参考SN/T 2210-2008《保健食品中六价铬的测定 离子色谱- 电感耦合等离子体质谱法》,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定食品中三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 含量的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai 对三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030 进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在0.5~10 μg/L 范围内回归系数大于0.9999,三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 加标回收率分别为95.0 % 和100.0 %,该方法可适用于食品中三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 含量的测定。

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