LC-MS法分析纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚成分

本文利用岛津单四极杆质谱仪LCMS-2050,建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO,n=2~16)成分的分析方法。样本经甲醇浸泡、振荡、超声提取后,以液相色谱-质谱法进行测定。根据各成分的保留时间、定性离子进行定性检验,并基于选定的定量离子采用SIM模式进行定量分析。此外,采用阴性纺织品作为阴性基质,对该方法的回收率及基质效应进行考察,其结果显示,回收率和基质效应均表现良好。基于烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO,n=2~16)常指的是辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO),本方法中使用到Labsolution中组校准的方式进行定量处理。本方法适用于纺织品中烷基酚聚氧乙基醚成分的测定,也可为相关从业人员分析检测提供参考。

LCMS测定小干扰核苷酸siRNA分子量

本文使用生物惰性超高效液相色谱仪Nexera XS inert与LCMS-2050连用,测定了小干扰核苷酸siRNA分子量。采用DUIS(ESI+APCI)离子源的负离子模式分析待测样品,通过优化流动相和质谱采集参数,去除干扰质谱峰,使用LabSolutions软件自带的“质谱多电荷分析”功能准确测定siRNA分子量。结果显示,siRNA正义链质谱图中含8种多电荷离子,电荷数量分布为4~11,多电荷分析测定分子量为6631.63 Da,与理论值的偏差为0.34 Da。siRNA反义链质谱图中含7种多电荷离子,电荷数量为4~10,多电荷分析测定分子量为6637.64 Da,与理论值的偏差为0.39 Da,质量准确度高。LCMS-2050具有质量范围宽的特点,结合LabSolutions软件自带的“质谱多电荷分析”功能,可以用于测定siRNA分子量。

固相支撑液液萃取(SLE)结合LC-MS/MS法定量测定婴儿配方奶粉中脂溶性维生素

脂溶性维生素分为四类:维生素A、D、E和K,它们在人体具有重要作用,如视觉功能(维生素A)、钙吸收(维生素D)、细胞膜抗氧化(维生素E)、凝血功能(维生素K)等方面。婴儿配方奶粉作为婴儿的主要食物来源,必须能够提供足够的维生素。由于萃取过程中脂溶性维生素的复杂性和不稳定性,其定量仍然具有挑战性。因此,萃取是测定牛奶样品中脂溶性维生素的关键步骤。在本应用报告中,采用固相支撑液液萃取(SLE)技术,结合MRM定量的方法,采用LCMS-8045(配置APCI离子源)定量测定婴儿配方奶粉中的脂溶性维生素。

利用四极杆飞行时间质谱仪分析草莓中残留农药

为了应对人口激增带来的食品需求高涨,目前世界上使用着大量的农药。虽然农药可以确保食品供应更加稳定,但也存在残留农药引起健康风险的问题。为此,各地区、各国均规定了食品中农药的最大残留标准值(MRLs),进行着严格限制。三重四极杆质谱仪可获得高选择性、高灵敏度的定量结果,目前被广泛用于分析食品中的残留农药。但是,该方法无法检测出未作为目标的化合物,单次可测定的组分数有限,因此在用作筛选用途时,综合性存在限制。在此背景下,分析残留农药时使用高分辨率质谱仪,利用全扫描分析进行综合性测定的方法备受关注。本文介绍了一种利用四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030分析草莓中残留农药的方法。

LC-MS/MS法测定婴幼儿奶粉中胆碱含量

本文参照GB 5413.20-2022《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》,建立了婴幼儿奶粉中胆碱含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:胆碱在1~ 500 ng/mL的范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9994以上,各校准点准确度在95.90%~105.35%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.08%和3.48%以内,加标回收率在96.1%~103.1%之间。

LC-MS/MS法分析尿液中20种β受体阻断剂

采用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了尿液中20种β受体阻断剂的定性定量方法。尿液经甲酸酸化,Styra MCX固相萃取柱净化,反相色谱分离,三重四极杆质谱法测定。结果显示该方法在0.1~5 ng/mL范围内,普萘洛尔等20种β受体阻断剂,线性良好,相关系数R均>0.997;20种β受体阻断剂的检出限0.003 -0.08 ng/mL,定量限为0.01-0.24 ng/mL;0.02、0.1 ng/mL加标回收率在53.9%-115.8%之间,RSD在0.66%-15.75%之间。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于尿液中低浓度β受体阻断剂筛查定量。

LC-MS/MS法分析调味品中去甲乌药碱

采用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了调料中去甲乌药碱的定性定量方法。调味品经酸性甲醇提取,反相色谱分离,三重四极杆质谱法测定。结果显示该方法在0.1~2 μg/mL范围内,线性良好,相关系数R均>0.999;0.5 μg/mL去甲乌药碱保留时间RSD为0.1%,峰面积RSD为1.4%;去甲乌药碱的检出限、定量限分别为0.3 μg/g、1 μg/g。该方法分析速度快,灵敏度高,适用于调味品中去甲乌药碱含量测定。

LC-MS/MS法测定动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的残留量

本文利用岛津公司LCMS-8050液相色谱-质谱联用仪,参考食品安全国家标准GB 31658.15-2021《动物性食品中赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺残留量的测定 液相色谱图-串联质谱法》建立测定方法。该方法分析灵敏度高,赛拉嗪及代谢物2,6-二甲基苯胺的仪器定量限值分别为0.04和0.12 ng/mL,大大低于标准限值;在0.2-50 ng/mL校准浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数均大于0.9990。在精密度上,赛拉嗪和2,6-二甲基苯胺的标准溶液连续进样6针的保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.07%和2.04%,加标回收率范围也分别在105.4%~110.7%和78.50%~-87.9%之间,回收率高。该分析方法灵敏度高,准确可靠,可作为相关行业检测参考。

LC-MS/MS法测定农产品中甾醇类物质

本文使用岛津超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用建立了农产品中植物甾醇的分析方法。6种甾醇组分在20 min内完成分析,在0.1~20 μg/mL浓度范围内,使用内标法定量,线性关系良好。加标回收和精密度实验测试表明,方法重现性好(RSD < 5%),回收率高(>80%),是用于测定植物甾醇的一种简便、低成本、高效且易于操作的技术。

LC-MS/MS分析畜禽养殖废弃物中的磺胺类、喹诺酮类以及四环素类抗生素残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定养殖废弃物中喹诺酮类、磺胺类、四环素类兽药残留量的方法。样品经过EDTA-Mcllvaine提取液、甲醇提取,正己烷除脂后,旋蒸浓缩。复溶液经HLB小柱净化,上机测定。采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法绘制校准曲线。喹诺酮类、磺胺类、四环素类的校准曲线线性范围在0.5~200 μg/L间,相关系数0.995以上。在猪粪基质中分别进行低、中、高三个浓度(25、50、100 μg/kg)的添加回收试验,每个加标浓度重复6次,添加回收率在83-108%之间,相对标准偏差不超过7.6%。该方法具有分析速度快、重复性好、灵敏度高的特点,适合畜禽养殖废弃物中喹诺酮类、磺胺类、四环素类抗生素的残留的检测。

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