LC-MS/MS法分析尿液中乌头碱等18种生物碱成分

本文利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立乌头碱等18种生物碱成分的分析方法。参考标准GA/T 1904-2021《法庭科学 生物检材中乌头碱等21种生物碱筛选 液相色谱-质谱法》考察校准曲线、仪器重复性,低点加标等参数进行测试,其结果显示,样本经乙酸乙酯溶液振荡、离心、提取上清液、吹干复溶后,以液相色谱-串联质谱法进行测定,其结果满足目标物质的定性定量要求。测试样品加标 0.5 ng/mL,均有明显检出,满足标准规定的方法检出限要求;适用于尿液中乌头碱等18种生物碱成分的定性定量分析,为相关从业人员分析检测提供参考。

LC-MS/MS法定性分析三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物成分

本文基于《三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验 液相色谱-质谱法》的标准要求,利用岛津三重四极杆液质联用仪,建立了三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物的分析方法。土壤样本经丙酮溶液浸泡、提取,液相色谱-串联质谱法测定。根据各成分的保留时间、定性离子和离子对丰度比进行定性检验。并对该方法的检出限、检测重复性、仪器残留等参数进行测试。本方法中6种有机炸药的检出限在1~30 ng/mL之间,表明方法灵敏度良好。该方法适用于三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物的定性检测,也可为相关从业人员分析检测提供参考。

医学检验应用手册

医学检验是运用现代物理化学方法、手段进行医学诊断的一门学科,主要研究如何通过实验室技术、医疗仪器设备为临床诊断、治疗提供依据。医学检验的主要项目有临床检验、生化检验、免疫检验、微生物检验、分子生物学检验、血液检验、病理学检验等。从事医学检验的机构和组织有:医院(检验科、药剂科等) 血站、疾控中心、独立医学检验公司等。目前,临床诊断中品常用的质谱类型有三重四极杆质谱仪LC-MS/MS、气相色谱质谱仪GC-MS、基质辅助激光解析质谱仪MALDI-TOF、四极杆飞行时间质谱仪O-TOF和电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS等。特别是LC-MS/MS,是当前在临床诊断中应用最广的质谱技术。依托于成熟的产品和技术,岛津公司液相三重四极杆质谱仪LCMS-8040CL及LCMS-8050CL自获得医疗器械注册证以来,在临床行业已有广泛应用。具体应用如内分泌代谢物检测、维生素检测、药物代谢物检测、毒理学和新生儿筛查等,均推动了该技术在临床诊断领域的发展。MALDI-TOF系统最常用来做临床微生物鉴定,也用于基因检测。用MALDI质谱成像技术做直接组织分析,分析时间缩短,具有很大的临床应用潜力。O-TOF主要用于生物标志物的鉴定,从而有助于提早发现疾病或感染。ICP-MS主要用来测人体内微量元素含量,从而可进行一些职业病的诊断。

LC-MS/MS法测定鸡肉中氯苯胍残留量

本文使用岛津三重四极杆液质联用系统建立了一种测定鸡肉中氯苯胍残留量的方法。该方法可在7 min快速完成样品的分析检测,氯苯胍在5~500 ng/mL浓度范围内均具有较好的线性关系,线性相关系数大于0.996,各校准点准确度为89.9~111.2%,所有组分保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.066~0.083%和0.717~1.314%之间,加标回收率在85.4%~91.0%之间。氯苯胍残留物的LOD为0.02 ng/mL,LOQ为0.07 ng/mL。该方法操作简捷、灵敏度高、分析速度快,满足动物性食品中氯苯胍残留物的定性定量分析。

LC-MS/MS法测定饮用水中奥卡西平等5种违禁药物

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定饮用水中奥卡西平、阿米替林、舍曲林、帕罗西汀和阿利马嗪等5种禁用药物的方法。方法在8 min内完成测试。结果表明,5种物质在0.1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.01~0.02 ng/mL。0.5 ng/mL和20 ng/mL标准溶液分别重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.07~0.11%和0.99%~3.88%之间。0.1、0.2、1 ng/mL 3个水平浓度的加标回收率测试,平均回收率为87.5%~106.3%,相对标准偏差为1.22%~6.23%。该方法满足标准规定,能快速、有效的分析饮用水中奥卡西平等5种物质的含量。

LC-MS/MS法测定化妆品中本维莫德

本文建立了使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用仪测定化妆品中本维莫德的方法。方法在7 min内完成测试。结果表明,本维莫德在0.5~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好,仪器检出限为0.05 ng/mL。1 ng/mL和20 ng/mL标准样品分别重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.08-0.09%和0.20%~2.92%之间。向样品中添加浓度为0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平进行加标回收和精密度实验测试,本维莫德的平均回收率为98.4%~102.8%,相对标准偏差为1.53%~2.74%,结果表明,方法准确度高,重复性好。该方法快速、有效,可应对化妆品中本维莫德的风险监测需求。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法同时筛查生物检材中200种药(毒)物

使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪建立了生物检材中200种药(毒)物同时测定的方法。使用基质加标样品进行了方法的线性考察和0.05 mg/L浓度水平的加标考察。结果显示,校准曲线相关系数均大于0.995,加标浓度水平下200种药(毒)物均有效检出,6针重复进样峰面积精密度良好,可满足公安司法领域日常检验需求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中抗虫药氨丙啉残留量

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用系统测定牛肉中抗虫药氨丙啉残留量的方法。氨丙啉在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:使用外标法定量,氨丙啉在5 ng/mL~1000 ng/mL浓度范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数在0.999以上,各校准点准确度在87.8% ~ 116.2%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

LC-MS/MS法测定婴幼儿奶粉中维生素K1含量

本文参照GB 5009.158-2016《食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》,建立了婴幼儿奶粉中维生素K1含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:维生素K1在2 ~ 1000 ng/mL的范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9974以上,各校准点准确度在91.89%~109.15%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05%和3.76%以内,加标回收率在107.2%~109.5%之间。

LC-MS/MS法测定食品中爱德万甜含量

本文参照BJS 202201《食品补充检验方法 食品中爱德万甜的测定》,建立了食品中爱德万甜含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下,采用正离子模式扫描,通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明:爱德万甜在0.5 ~ 250 ng/mL的范围内线性良好,所得校准曲线相关系数在0.9993以上,各校准点准确度在93.29%~105.88%之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%和3.24%以内,加标回收率在89.4%~109.8%之间。

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