U3/Q18. 紫外积分球测试雾度和雾度计测试结果差异较大,如何解决?

U3/A18. 差异较大的原因是积分球的开口率不同。雾度标准上要求积分球开口率小于4%,而UV2600透射处开口率为7.6%。解决方法为:选择同一类样品,比如都是玻璃样品,分别用紫外积分球和雾度计测试,以雾度计测试为准,紫外积分球测试数据乘以一个系数加以校正。其他类的样品也用此方法校正。

U3/Q17. 积分球怎么保存?

U3/A17. 积分球不用时要放回包装盒中并保持干燥。

U3/Q16. 样品测试中有哪些注意事项?

U3/A16. 样品室中的样品架要保持清洁,定期清除样品室内残留液体样品,防止蒸发,避免腐蚀样品室。

F3/Q14. 液体样品测试如何测背景数据?

F3/A14. 使用液体池测量时,可以填充空白溶剂做背景,也可以用一片窗片做背景。

F3/Q12. 红外液体池测试浓度较高时,用什么溶剂稀释?

F3/A12. 液体池测试高浓度样品,可以不稀释样品,用取样针粘取少量样品,抹在液体池窗片即可,如果必须稀释,可以选择在目标波数处无红外吸收的溶剂。

F3/Q10. ATR法测试应该注意什么?

F3/A10 . 使用ATR时应注意:晶体折射率需大于样品折射率;样品应跟晶体紧密接触;如果测定的谱图需要和透过法的谱图进行比较时,应做ATR校正;若附件本身没有压力监控功能需通过软件的监控功能调节压下的压力,否则有可能压坏晶体;应注意各晶体的波数使用范围;ATR只测到样品表面几个um的信息,如果要测定更深层的样品信息需要将表面去除后再测试;样品测试完后再测下一个样品时,应先通过软件的监控功能查看是否有残留物留在晶体表面,如果有应使用酒精或丙酮清理干净后再测量。

A3/Q41. AAS火焰法测定灰岩中的微量Pb元素含量,因高含量Ca的影响,数值偏高很多,如何得到准确数据?

A3/A41. 1)稀释法:在能够准确检出的状态下,尽可能大的稀释样品,减少基体的影响; 2)基体去除法:在样品溶液中加入碳酸钠溶液,生成碳酸钙沉淀,去除钙基体的影响,该法会增加工作量且加入Na基体,数据的准确性会受到影响; 3)简单标准加入法:用一典型样品制作一条标准加入法的工作曲线,其它样品当作未知样进行检测。该法可以去除基体的影响,准确性相对来说较高,但只适用于同类基体的样品。

L3/Q28. 氨基柱做糖类分析应该注意哪些东西?

L3/A28. 氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解。反相条件下使用时,要特别注意控制pH值范围,pH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高也越有发生水解的危险。所以,在使用后以及准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。

L3/Q26. 蒸发光散射检测器ELSD-LT II测定庆大霉素C组分,参数如何设置?

L3/A26. 按照药典要求:漂移管温度110℃,雾化气流量2.7 L/min。ELSD-LT II为低温ELSD,建议其设置为漂移管温度55℃,雾化气流量350 kPa,增益6进行尝试。

L3/Q25. 反相色谱GL Science氰基柱新柱使用方法?

L3/A25. 在确保仪器系统没有盐的情况下,接双通用异丙醇0.5 mL/min冲洗系统30 min。再接色谱柱柱,用异丙醇0.3 mL/min过渡4 h,再用分析时的流动相平衡至基线、压力曲线稳定即可。分析完毕,用不含盐的流动相冲洗40 min左右,换成100%乙腈冲洗30 min,并保存。

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