I2/Q4. 雾化器堵塞的原因及处理办法?

I2/A4. 雾化器堵塞可能有2个原因:
(1)由高含量样品中的盐类在雾化器的环状气流通道形成盐分结晶引起,这种堵塞会引起样品信号减小;针对此种堵塞可以利用3%-5%的王水溶液在线清洗几分钟,因此建议在使用同心雾化器开始和结束的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。
(2)可能是悬浮固体堵塞在雾化器中心的毛细管(0.3m m直径)中,针对此种堵塞的疏通方法有:1)将雾化器拆下,吸样管放置于纯水中,点击仪器监控状态栏中的“仪器控制”,把载气打开,并把流量调到0.5L/min,如果雾化器不喷雾,按住雾化器喷嘴让载气反吹至吸样管端在纯水中吹气泡,如此反复数次;2)采用一根较硬的头发丝从雾化器的出口处小心伸进去,将颗粒物反捅出去。切忌采用金属丝或洗涤用毛刷丝或塑料丝等。

I2/Q3. 仪器真空度降不下来?

I2/A3. 更换真空泵分子筛,如果真空泵分子筛更换后真空度仍然降不下来,请更换光室中的分子筛,更换光室分子筛时,注意要在光室的密封圈上涂上一层薄薄的硅脂,否则密封性不好容易漏气。如果仪器长时间不用容易造成真空室漏气、密封不严。

I2/Q2. 等离子体点着火一段时间后会自动熄灭是什么原因?

I2/A2.
(1)抽风没开或抽风机的排风量不足:此时仪器状态监控栏的“激发台温度”背景变红;
(2)漏气:重新安装进样系统;
(3)进样管较长时间未吸液:仪器显示“样品注入错误”;
(4)雾化器或矩管堵塞:仪器显示“样品注入错误”;
(5)氩气不足:仪器显示“气体压力不足”。

I2/Q1. 等离子体点不着火?

I2/A1.
(1)刚换氩气:气体管路中有空气会导致点不着火,点击“仪器控制”按钮,把“气体流量”控制打开,把等离子体气流量设为10L/min,再点击“应用”让其吹气几分钟后再尝试重新点火;
(2)氩气不纯:点火时如果能看到火星,说明氩气纯度不够,更换纯度更高的氩气(使用HVG-1时,最好三根管先放在纯水中,等点火成功之后再逐步放入各个试剂瓶中);
(3)感应线圈与炬管不同心:检查感应线圏是否歪了,可以卸下矩管重新安装;
(4)冷却循环水未开或管路堵塞:此时仪器监控状态栏中的“冷却水”在点着火的瞬间背景成红色状态;
(5)高频发生器故障;
(6)等离子体箱未关严;
(7)通风未开:仪器显示“排风错误”;
(8)漏气:进样系统未装好,仪器显示“样品注入错误”;
(9)矩管中有残存的水:新清洗的矩管应烘干后再安装,以免管路中残留的水影响点火或气体通入;
(10)校平器中未注入水;
(11)雾化器堵塞,疏通雾化器的方法请参照Q9,仪器显示“样品注入错误”。

F2/Q5. 如何判断仪器是否正常?

F2/A5. 使用聚苯乙烯薄膜片,点击文件菜单栏“测量”下面的“ASTM有效性确认”和“日本药典有效性确认”,检查的项目包括:能量、波数准确性、透过率、波数重现性、透过率重现性等,一般每半年做一次或者感觉仪器不正常时做一下。

F2/Q4. 样品仓中看到的红色光斑是红外光吗?它有什么作用的?

F2/A4. 不是,红外光人眼是看不到的,样品仓中的红色光斑是激光,用于对干涉仪的干涉状态进行监测,如果干涉仪状态不佳会对其进行自动调整。

F2/Q3. 主机内部除湿装置的原理

F2/A3. IRPrestige-21配备的除湿器利用半导体元件通入电流则温度下降,使空气中的湿气在冷却板上結露,吸附在特殊纤维上,并利用毛細管現象将其导至干渉仪外部的放热板,使其蒸发,以此进行快速除湿。IRAfinity-1通电高分子薄膜通过电解水后将其排出干涉仪。IRAffinity-1 的自动除湿器和IRPrestige-21的效果是一样的

F2/Q2. ATR附件测试信号弱。

F2/A2. ATR附件测试时,光线穿透样品的深度只有几个微米,所以测试出来吸收值比较小,信号比较弱。但如果信号比正常的还低,请确认附件装在样品室时是否位置没对好?样品测试时样品跟晶体是否紧密接触?晶体是否有刮花或已经损坏?如果选择的附件是PIKE-MIRacle单次反射附件,除了固定附件的螺母外,附件两侧还有两个调整附件内部镜面角度的螺母,用户一定不要调整此处,否则会造成信号低,甚至无信号。

F2/Q1. 仪器与软件连接不上是什么原因?

F2/A1 . 先检查仪器与电脑相连接的数据线是否松了;如果是重装了软件,先确认仪器驱动(IEEE1394(IRPrestige-21)/USB(IRAffinity-1/IRTracer-100)/SCSI(FTIR8400S)等)已经安装,然后对仪器进行配置,点出“环境”→“仪器参数选择”→“仪器”选择相对应的仪器型号。如果在搬动仪器时没有固定动镜、定镜螺丝,直接移动了仪器,在初始化时失败,同时做不了背景及测试,提示 “动镜错误”窗口,建议对仪器进行粗细自动调节,调用default.ftir(IRSolution 软件)或Standard.iscp(LabSolutions IR软件)文件进行初始化;仪器工作温度15~35℃,在北方一些地区冬季室内温度过低会造成动镜初始化错误现象,打开空调等室内取暖装置,待室温达到工作温度范围即可正常初始化。如果仍然报错的,报修请工程师进行仪器光路的调整。

R2/Q1. 如何检查仪器的信噪比?

R2/A1. RF-5301仪器:点击菜单栏中“Configure”→“Instrument”弹出“Instrument Parameter”对话框,点击“S/N Ratio Check”旁边的“Perform”,弹出S/N比检查对话框,把装好蒸馏水的石英池放到池架中,点击OK开始测定水的拉曼峰高,新仪器测得的S/N值应大于150,随着灯能量降低,光路老化S/N会下降。

RF-6000仪器:打开软件----管理----认证----勾选“灵敏度检测”---把装好蒸馏水的石英池放到池架中,点击OK开始测定水的拉曼峰高,新仪器测得的S/N值应大于1000(RMS),请参考下图。

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