G2/A15.
a、如果在峰监测窗口中m/z 28强度比m/z 18强度大于2,则有漏气可能。进一步判
断m/z 28强度和m/z 69强度比例,小于2即不漏气,若大于2则有漏气的可能。
b、确认真空启动的时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态。如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。
c、确认系统是否存在漏气
①如果刚刚更换钢瓶,载气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 mL/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。
②如果刚刚更换载气管路过滤器,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 mL/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。
③如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气,造成峰检测时氮气峰略高,建议更换新的氦气过滤器。
④氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。
d、经过以上判断,若在峰监测时依然漏气,最常见的漏气可能有:
①色谱柱两端的螺母是否紧固。新安装的Vesple压环,需要升温至200-250℃保持10-30分钟后,降温重新紧固才能完全密封。