G2/Q17. 色谱柱不使用时应该怎样保存?

G2/A17. 色谱柱不使用时,应该将色谱柱两端堵死。例如,可将色谱柱的两端插入废弃的进样垫中,使色谱柱管内与外部空气隔离,避免空气破坏色谱柱内部涂层。

G2/Q18. 怎样判断钢瓶减压阀和载气管路是否漏气?

G2/A18. 更换新的减压阀、载气管路或者使用一段时间后,应该检查减压阀和载气管路是否存在漏气。
检查的方法是:首先停止真空,关闭仪器电源,打开钢瓶总阀。调节减压阀使分压表刻度到700KPa;然后拧紧钢瓶总阀,并完全松开减压阀,此时记录总压表以及分压表的刻度值。经过一段时间后(如过夜),观察记录的刻度值有无变化。如果分压表刻度下降到零或下降一定刻度则表明分压表到仪器间的载气管路漏气,如果总压表刻度下降到零或下降一定刻度则表明总压表到钢瓶总阀之间漏气。
用检漏液仔细检查,确定漏气的部位,或更换新的减压阀。

G2/Q19. GCMS多长时间不使用仪器建议停机?

G2/A19. 如果两天以上没有待测样品,建议可以停止真空,关闭主机电源。由于停止真空时放空阀开启,外界空气进入真空腔体,所以重新启动真空后,建议半小时以后才能打开灯丝,两小时后真空相对稳定,能够得到更加准确的分析结果。

G2/Q20. 自动进样器的错误信息提示的原因与解决方法?

G2/A20. a、自动进样器显示-01
确认自动进样器的样品架是否放置好,请重新安装。若已经正确放置,则为样品架传感器污染,请及时清洁。
b、自动进样器显示-02
进样针未回到初始状态,原因可能为自动进样器的金属导轨存在较大污染,请清洁导轨并适当润滑。
c、自动进样器显示-03
进样针的针杆未能回到初始位置,请将进样针取下,清洗针杆。
d、自动进样器显示-011
自动进样器安装不稳定,重新安装AOC-20i,并确认自动进样器是否存在晃动。若存在较大晃动,调整自动进样器左前侧支架,确认四个支架的支撑点在同一平面上,使AOC-20i无晃动。
e、自动进样器显示-014
自动进样器的废液瓶没有正确放置。

G2/Q21. GCMS为什么检测器电压不断升高?什么时候需要更换检测器?

G2/A21. 岛津GCMS检测器使用的是电子倍增器,电子倍增器具有一定使用寿命,会随着使用时间的延长而逐渐衰减。当自动调谐检测器电压大于1.8kV时需要更换新的电子倍增器。

G2/Q22. GCMS柱流量与真空度之间的关系?

G2/A22.  真空度主要取决于三个因素:真空泵的排气性能、真空腔体及腔体内的部件所脱附出的气体、流入真空腔体的载气。对于一个型号的质谱仪,真空泵的排气性能是相对稳定的,真空启动一段时间后,真空腔体内的残留气体以及所脱附出的气体被真空系统排出,这时的真空度主要取决于流入真空腔体的载气。

G2/Q23. 不分流衬管只可用于不分流进样吗?

G2/A23. 不分流衬管是GCMS分析中最常用的一种衬管,不仅可以用于不分流进样方式,也可用于分流进样方式,但当使用较大分流比(如大于20:1)进样时,建议使用分流衬管。

G2/Q24. GCMS仪器中影响灯丝使用寿命的因素?

G2/A24. a、真空度是否良好。一般情况下真空启动半小时后才能打开灯丝,如真空度不好时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
b、真空是否存在漏气,如果真空漏气会加快灯丝的氧化和消耗。
c、样品浓度会影响灯丝的寿命,如果长期分析高浓度样品会加快灯丝消耗。
d、灯丝与离子源应安装在正确位置,如果位置有偏差,会导致灯丝变形而缩短寿命。
e、如果溶剂切除时间设置不合适,在出溶剂时打开灯丝,会加快灯丝消耗。
f、如果清洗离子源时离子源上下两个电子导入孔清洗不干净,会导致电子导入效率降低,从而加快灯丝消耗。

G2/Q25. GCMS仪器中怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出?

G2/ A25. Vesple压环经过柱温箱长期高温烘烤后被烧结在柱螺母中而无法重复使用,将Vesple压环从柱螺母中取出的办法是:利用随机附件中的标准工具冲头以及锤子等工具,按下图方法取出。

G2/Q26. GCMS仪器中调谐无法通过如何解决?

G2/A26 a、确认真空启动的时间和真空度,真空一般启动两小时后才达到比较稳定的状态。使用常规色谱柱时,真空度应小于3*E-3Pa后才能达到比较稳定的调谐结果。
b、进行自动调谐前,需在峰监测窗口中确认系统是否漏气。
c、调谐无法通过时,是否显示“灯丝已经耗尽”的错误信息。若有则需更换新的灯丝后再调谐。
d、检查离子源、灯丝的安装位置是否正确。
e、检查离子源是否污染,如果长时间未进行离子源清洗,先清洗离子源后再调谐。
f、仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA剩余量是否过少。少于20%时需要添加PFTBA,添加后调谐液量不要超过70%。
g、检查色谱柱伸入MS接口的长度是否与标尺一致。
h、如果通过上述检查依然无法解决问题,请联系岛津公司维修站。

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