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・EDX无法判别化合物。只能对总Br量进行筛选分析。
· 为了判别总Br量NG的样品的化合物,需要用别的仪器进行分析。
· 例如Py-GC/MS法及其它分析方法。
PBB:多溴联苯 C12H(10−n)Brn (1≦n≦10)
PBDE:多溴二苯醚 C12H(10−n)BrnO (1≦n≦10)
PBB和PBDE的最大允许含量与Br浓度的关系:
· 如果mono-BB等于1000ppm,则Br浓度:1000×80/233 = 343ppm
· 如果mono-BDE等于1000ppm,则Br浓度:1000×80/249 = 321ppm
所以,如果树脂中的Br量小于320ppm,那么PBB、PBDE的任何溴取代物都小于1000ppm。
例如,即使EDX的Br分析值为640ppm,也不能断言是合格的。如果Br全部来自mono-BDE,那么PBDE浓度就是2000ppm。
是谱线的名字。一种元素会有多条谱线。
不会分析到另一面的树脂部分。
1)由于陶瓷在中间,从另一面树脂的X射线强度大幅度衰减,因此不会分析到另一面的树脂部分(轻元素)。
2)关于RoHS分析,在对层结构的样品进行分析的时候,检测出Cd和Pb,也不知道是从树脂、陶瓷、另一面树脂的哪里检测出来的,所以不能正确的定量。为了准确地定量,有必要将每种材质分离,再用该材质相应的条件下进行分析。
使用麦拉膜的话,Mg的强度会显著降低。请使用聚丙烯薄膜或无膜加压成型的样片。
对于上图的疑问,可以看到由于没有检测到V Kα,所以不存在V Kβ的可能性。
由于来自X射线管球的RhLα线和ClKα线重叠,在“简单分析”条件下不能检测微量的Cl。
通过追加“S-K”通道的条件进行分析,Cl的检测是可能的。
岛津EDX系列,使用Rh(铑)靶的X射线管球。因此,即使测定不含有Rh的样品,也能观测到来自X射线管球的Rh的特性X射线。
在Cl的分析中,由于来自X射线管球的RhLα线和ClKα线重叠,所以需要使用一级过滤器除去Rh的特性X射线。
1)在真空条件下分析轻元素灵敏度提高。
◆ 20Ca以下的轻元素,荧光x线的能量较弱,因此受到空气中的N2(氮)、O2(氧)、CO2(二氧化碳)等分子吸收而减弱强度。
◆真空或者He置换氛围下测定、轻元素灵敏度提高。
2)管电压降低可以提高轻元素激发强度。
Cu的X射线强度被抑制、轻元素P的强度提高了。
加膜,样品中含有轻元素的情况下,定量值有问题。
·轻元素的X射线荧光,因为能量低,对薄膜的吸收不能忽视,强度减低。
·考虑到这个衰减影响定量计算,所以要进行薄膜的设定。
·分析后也可以设定薄膜,重新计算。
1、一般来说,准直器直径选与样品尺寸一致。
2、准直器直径与样品尺寸不一致的情况:
·只进行定性分析(不进行定量分析)
·不存在平衡成分的样品(例如:金属、玻璃等)
·用设定了内标修正的工作曲线进行定量的情况
(例:Rohs分析10 mmΦ条件)
只限于均质样品
有可能。定量计算中使用的分析线(Kα、Lα等),是在灵敏度系数条件文件(sysmetal、sysoxide)设定的。
请用灵敏度系数条件文件变更分析线进行重新计算。(需要工程师帮助)
用FP法定量的时候,使用标准样品可以提高定量精度。
使用和未知样品组成相似的标准样品和纯物质。
想更加精确地定量的情况下使用标准样品。
定性FP定量分析,FP定量分析,薄膜分析等。
标准样品用与想作为基准的样品和未知样品组成相似的样品,纯物质等。
标准样品即使是一个点也好,对于像膜厚度测定那样很难使用工作曲线法的分析非常有效。