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E3/Q4. 想要分析高浓度的含Sn水溶液,浓度0~10%,建立了工作曲线。高浓度范围强度变化变小, 定量值的偏差好像变大了。这是为什么呢?我应该怎么做才能进行分析呢?

使用荧光X射线测量高浓度水溶液的时候,由于自身吸收造成虽然含量增高但是荧光X射线的强度不升高的情况。

这个时候,可以通过稀释水溶液或变更分析线来进行应对。

什么是自身吸收  

当要分析元素含量高时,样品中荧光X射线被同元素(自身)吸收,强度减弱的现象被称为自身吸收。

轻元素基体进行重元素分析时更加显著。

应对自身吸收的方法 

 

 

F3/Q12. 红外液体池测试浓度较高时,用什么溶剂稀释?
F3/A12. 液体池测试高浓度样品,可以不稀释样品,用取样针粘取少量样品,抹在液体池窗片即可,如果必须稀释,可以选择在目标波数处无红外吸收的溶剂。
关键词: 液体池 高浓度
L3/Q5. 高浓度样品和稀释50倍之后的样品保留时间相差较大,是什么原因?
L3/A5. 建议检查高浓度样品数据考虑是否为过载引起,并且用同一种溶剂稀释样品,排除溶剂效应的影响。
关键词: 浓度 保留时间
A3/Q8. 石墨炉测高浓度样品如何降低灵敏度?
A3/A8. (1)使用高密石墨管; (2)减小进样量,比如减少5-10μL; (3)把石墨炉升温程序中“灵敏度”列默认的打勾去掉,升温程序原子化阶段通气,即把默认的“0.0”改为“0.1”或“0.2”。
关键词: 石墨炉 灵敏度
T3/Q7. 不小心进了很粘稠的污水样品,仪器被污染怎么办?
T3/A7. 遇到明显TOC浓度很高的样品,尽量避免直接进样,要用纯水进行稀释后再进样,以免污染进样管路。一旦污染,要将稀释水换成乙醇,利用“仪器”→ “维护”→ “清洗”功能彻底用乙醇清洗吸样管、TOC进样管以及IC进样管,或者进3%以下的双氧水样品进行TC分析一到两次,之后用纯水进样至出峰稳定。
关键词: 高浓度样品污染
U3/Q5. 如何使用UV更好的测定浓度高的溶液?
U3/A5. 对于一般的紫外仪器,当吸光度超过1ABS时,易出现测定误差。如果浓度再高则需要稀释或使用短光程池使吸收值降低后再测定,也可以使用杂散光更低的仪器进行测量。
关键词: 高浓度样品测试
U3/Q4. 为什么测高浓度时,误差会变大?

U3/A4. 根据朗伯比尔定律:A=K×B×C,其中K是摩尔吸收系数,B是光程长,这两者都是常数,所以吸光度跟浓度成正比,但当样品浓度变大时,吸收质点间隔变小—质点间相互作用—对特定辐射的吸收能力发生变化---K 变化,所以会产生误差。

关键词: 高浓度测试 误差