液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法定量检测盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺

本文使用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱（LCMS-9030）对盐酸雷尼替丁原料药中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）进行定量分析。通过紫外色谱图确定雷尼替丁主峰的出峰时间，使用质谱前端配置的流路切换阀，将其切入废液。NDMA出峰时间在4.1 min，为尽可能降低质谱的污染，质谱的切入时间设置为2.5到4.5 min。系统适用性实验结果表明连续六次1 ng/mL标准溶液的S/N均大于10，1 ng/mL为本法的定量检出限。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积重复性<10%。在1.14-146 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，相关系数>0.999。曲线各标点浓度计算结果准确度在86.95-112.32之间，均满足法规要求。外标法计算六份供试品中NDMA含量，测定结果均小于0.32 ppm。