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水泥及熟料分析操作流程（SOP）
利用气体轴承提高横向力下疲劳试验机的控制性能
2024.07.30
在疲劳试验中，对试样反复施加各种波形、频率、大小的负载， 确认试样断裂前的断裂反复 次数。根据试验，相对于执行器 的移动方向，可能会负载 垂直方向的力（横向力）。此时，在通常 的仪器中，执行器 内的轴承会产生摩擦力，难以进行良好的试验控制。此次，由于把新开发了的气体轴承配备在执行器 上，对产生横向力的试验也能良好地控制。 本文针对电磁式动态疲劳试验机，安装了普通轴承和气体轴承，实施了横向力负载试验 ，比较了试验波形。
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行业：工程材料
垫圈压缩疲劳试验中微小位移的高精度测定
2024.07.30
垫圈是防止金属配管等内部的气体和液体的泄漏，或者异物侵入的密封材料，在汽车发动机和化学/电力厂等的各种各样的用途中被使用。例如，汽车发动机反复承受驾驶时产生的燃烧气体的压力，因此其对内压的耐压性很重要，通过压缩试验等评价垫圈。汽车使用的垫圈的厚度一般多为1～1.5mm，压缩这样的试样时的变形量预测为数µm左右。 在压缩试验中试样的变形量微小的情况下，不希望将试验机的执行器行程评价为试样的变形量。这是因为执行器的行程位移包括称重传感器和试验夹具的变形。本文在动态/疲劳试验机Servopulser上安装了可测量微小位移的压盘间位移计，进行了垫圈的压缩疲劳试验。利用压盘间位移计取得的变形量约为行程位移的1/3，可以测定更精确的试样的变形量。
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行业：工程材料
制备色谱系统应用文集
2024.07.29
制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术，是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法（如蒸馏、萃取、重结晶等）比较，制备色谱是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。 从功能与使用方向上来说，制备色谱是色谱系统一个重要的应用领域，以分离并纯化最终获得目标组分为目的，同利用色谱手段进行定性定量分析有显著的不同。随着色谱技术的发展，包括经典柱色谱法在内的用于制备分离的色谱手段还包括：制备薄层色谱、中低压制备色谱、高压制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、制备气相色谱、超临界流体制备色谱等。其中高压制备色谱，又称高效液相制备色谱，其伴随液相色谱技术发展和仪器更新，得到了更广泛的应用。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外，制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的，因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。 作为液相色谱尤其是制备液相色谱有益补充手段的超临界流体色谱（SFC），以超临界流体为流动相，具有类似于气体的低黏度，如液体的溶剂化能力，同时具有扩散系数大等特点，尤其是以无毒且易获得的二氧化碳作为主要流动相组成的超临界二氧化碳流体制备色谱，广泛的应用于手性化合物拆分领域，另外对于中等极性物质的分离，多数情况下需要添加少量改性剂如甲醇等，来增强流动相的洗脱能力。同时通过精细的系统压力控制，来控制和调节超临界流体的密度，进而影响洗脱能力来达到目标物的有效分离。馏分收集不同于制备液相色谱，气液分离装置的运用是超临界流体色谱实现高回收制备的一项关键因素。 岛津是全球知名的分析测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新，不断挑战，一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖，开创了岛津研究人员获奖的先河。 作为液相色谱主流供应商，岛津从20世纪60年代开始进行液相色谱研发，至今已经走过50多年。数十年的耕耘，让岛津液相色谱在分析仪器领域获得良好的市场占有率和客户口碑。不断通过技术革新和产品迭代，岛津液相色谱系统全面进入LC-40时代，在制备液相色谱方向，新设计的液体处理器LH-40和馏分收集器FRC-40让目标组分的收集更简单和高效。同时，在2015年岛津推出超临界流体萃取-色谱联用系统（Nexera UC）的基础上，2019年推出了首款制备型超临界流体色谱，成为中低机型小分子化合物分离纯化尤其是手型化合物拆分领域有力武器，作为制备液相色谱的补充，丰富和完善了岛津制备色谱系统构成。 为服务广大制备色谱尤其是制备液相色谱和制备型超临界流体色谱用于学习和了解岛津相关仪器的操作及应用，特整理近期岛津相关制备色谱类应用报告，从制备方法开发到制备液相色谱和超临界色谱应用，以及制备色谱中的二维技术和特殊进样方式等应用案例，编辑成册。本文集仅供有关人员学习交流使用，不用于任何商业用途。
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行业：医药
锂离子电池分析检测应用文集（第二版）
2024.07.29
“十三五”期间，新能源汽车产业高速发展，在财政补贴、资本涌入及全行业共同推动下，新能源汽车产业规模在持续扩大，电动汽车安全焦虑、里程焦虑等问题逐渐改善，市场接受度也有显著提升。“十四五”规划中再次强调加快突破新能源汽车高安全动力电池关键技术。90年代，锂离子电池的问世引发了电子设备的革命。手机、计算机轻便化，MP3、平板电脑等电子设备应运而生，电子消费市场出现前所未有的繁荣。经过多年的发展，锂离子电池的性能得到进一步优化，目前已在3C消费、储能，尤其是动力电池领域得到越来越来广泛的应用。2020年，动力电池领域消费锂电需求高达56%，预计2025年将达到80%，动力电池的需求将在未来成为推动锂离子电池技术完善的主要动力。 2020年11月，国务院通过《新能源汽车产业发展规划（2021～2035年）》，明确我国新能源汽车的发展方向和发展目标：到2025年，我国新能源汽车市场竞争力明显增强，动力电池、驱动电机、车用操作系统等关键技术取得重大突破，安全水平全面提升，新能源车占比达到20%。这实际上已经对“十四五”期间新能源汽车的方向指明了道路，涉及动力电池的技术问题等要求。 作为新能源汽车的主要动力电源之一，锂离子电池的技术路线仍未确定。在粗犷式扩张的前期，对高能量密度和长续航里程的追求使三元锂电池一度盖过磷酸铁锂电池；并且，为了进一步提高能量密度，三元材料进一步向着高镍方向发展。然而，镍含量增高后，也带来了热稳定性变差的问题，越来越多的电动车起火事件牵动着公众的神经，高镍三元体系一时颇受争议。未来的锂离子电池技术路线，在市场的压力下将走向何方，也许只有历史才能给出答案。 锂离子电池的制造工艺要求非常严格，关键材料的性能、质量监管体系的完善都直接影响着电池的性能以及安全性。尤其在电池安全事故频出的现阶段，电池的安全性牵动着消费者的心态，决定着市场的走向。为了精确控制材料质量、完善工艺管理，对各环节的分析检测成为品质保障的主要方式。而各种技术路线的共存，也给测试工作带来了考验。 岛津自1875年创业以来，始终秉承“以科学技术向社会做贡献”的创业宗旨。此次岛津分析中心充分发挥机种全面的优势，综合在锂离子电池领域积累的分析经验，精心汇编了这本《锂离子电池分析检测应用文集》，涉及锂离子电池正负极、隔膜材料、电解液分析以及电池机械性能和内部结构检测等项目，希望能对该领域的检测工作有所帮助。
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行业：锂/钠离子电池
使用ICPMS-2040/2050对药品中的24种元素杂质进行筛选分析
2024.07.29
药品元素杂质指导原则：ICH Q3D1) 中设定了24 种可能存在毒性的元素的每日允许最大暴露量（PDE）。 在风险评估中应该考虑的元素因制剂的给药途径不同而异。口服制剂的情况下，除了合成时使用到的催化剂等有意添加元素的情况以外，只有1 类和2A 类的7 种元素是应该考虑的元素。但是，混入元素杂质的来源，不仅是原料药、添加剂等构成成分，还涉及制造设备、器具等多方面。 因此，考虑到潜在的元素杂质，对所有的24 种元素进行了筛选分析。 另外，像相关应用那样使用内标校正时，需要预先确认可能用作内标校正的元素在样品中的含量。本文使用ICPMS-2040/2050（图1）内置的面向药品筛选分析用的预设方法，快速地分析了药品中24 种元素杂质的浓度。并且，测定了用于内标校正的元素在药品中的浓度，确认了可以用于校正。
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行业：医药
燃烧离子色谱法分析可吸附有机氟（AOF）
2024.07.29
美国环境保护署（USEPA）公布了方法1621 草案，这是一种通过燃烧离子色谱法(CIC) 测定水基质中AOF 的筛选方法。该方法检测溶解在水中的有机氟化合物，将样品通过颗粒活性炭（GAC）柱进行吸附。有机氟化合物的常见来源是PFAS 和非PFAS 含氟化合物，如杀虫剂和药物。在CIC 系统中，样品吸附在活性炭上,AOF 化合物通过燃烧分解。产生的含氟燃烧气体被收集在吸收溶液中，通过离子色谱进行分析。这种技术的一个优点是与其他分析分析方法比较，它提供了PFAS 总量的信息。在这篇文章中，我们介绍了使用CI 对AOF 进行了分析。对EPA 方法1621 草案中规定的加标化合物全氟己烷磺酸（PFHxS）进行了评估，以确定初始精密度和回收率（IPR），并对河水样品进行了分析。
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行业：环境
GC-MS/MS双柱系统测定水中农药残留和亚硝胺类物质
2024.07.29
亚硝胺和农药造成的水污染可能有多种来源，包括工业径流、农业生产和废水排放[1]。美国环保署建议采用特定的分析方法来分析亚硝胺和有机氯农药。传统上，采用正化学电离（PCI）模式的GCMS 对亚硝胺进行分析（EPA 521），而采用配有电子捕获检测器（ECD）的GC 对有机氯农药进行分析（EPA8081）[2,3]。然而，这些技术需要使用易燃气体或电子捕获检测器，这需要特殊许可。分析技术的进步引入了一种替代方法，即在配有Twin Line 双柱系统的单一GC-MS/MS 系统中使用多反应监测（MRM）模式。这种创新方法可在同一台仪器中安装两根色谱柱，从而提高了实验效率，同时实现了高灵敏度。对方法检出限和定量限进行了评估，以确保结果可靠。
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行业：环境
基于径向锻造加工EV驱动电机轴的高速拉伸试验与断面分析
2024.07.29
径向锻造加工是中空轴的一种新的锻造加工方法，用于运输机、医疗、工具等各个领域。在径向锻造加工中，通过锤子（模具）从轴的径向施加力使其塑性变形时，同时插入芯块传递内部形状，可同时成型内径和外径1)。加工后的中空轴由于强度高且重量轻，特别是作为运输机领域的下一代轴的制造方法而受到关注。考虑到它在这类运输机中的用途，需要评价冲击特性和力学特性对试验速度的依赖关系。在之前的报告中，从使用径向锻造加工品和加工前的对照试样中采集的试样进了静态拉伸试验2）。本次，同样采集试样，使用冲击试验机HITS-TX，力学性能对速度依赖关系进行了评价。此外，还使用电子探针显微分析仪EPMA 对断裂后的试样进行了断面观察及元素分析。
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人工关节材料的实动波疲劳试验
2024.07.29
人工关节在日常生活中要求对反复施加的负载具有经久耐用性，因此，通过疲劳试验得到了评估。在疲劳试验中，一般在试样上施加正弦波波形的试验力和位移。但是，踝关节会承受人类行走时产生的复杂压缩负载。因此，通过对试样施加该行走时的试验力，可以进行符合实际用途的疲劳强度评价。 本文将介绍行人行走时踝关节上的试验力实际负载到试样上的事例。首先，使用图1 所示的是由丰田技术开发株式会社制造的小型遥测系统“TM5135”，测定行走时的应变数据，生成试验力波形。然后，将生成的试验力波形导入疲劳试验机，力被施加到由聚乙烯材料制成的人工踝关节上。
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行业：工程材料
径向锻造EV驱动电机轴的评估－硬度分布与元素分布之间的相关性确认 －
2024.07.26
锻造加工是打击或压缩金属成型的手法。锻造的主要目的是通过打击促进金属组织的均质化，改善机械性质。进行锻造加工的话金属的内部组织产生方向性。这被称为锻造流线，认为沿着这个流动的方向的机械性质会得到强化。新的锻造加工之一是径向锻造加工。该加工利用锤子（模具）从空心轴、中空轴的径向施加力的同时插入芯块传递内径形状，可同时成型内径和外径)。使用该方法制造的空心轴由于强度高且重量轻，作为下一代轴的制造方法而受到关注。 本文介绍用硬度计测定锻造加工品的截面的维氏硬度，并且用电子探针显微分析仪EPMA测定元素分布，验证硬度测定结果的事例。
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行业：工程材料
符合ISO 18203（JIS G 0559）的淬火螺纹轴的维氏硬度测定
2024.07.26
钢铁材料为了提高硬度、韧性等物性值，在表面进行淬火处理。淬火处理是指将钢加热到变形点以上后骤冷，使内部的晶体结构发生变化的热处理。通过此处理，与硬度变化的材料表面的距离称为固化层。测定时使用维氏硬度等。 螺纹轴是根据其用途要求强度的部件。因此，有时会进行淬火处理，但需要确认其处理是否顺利。 在此，我们将介绍使用显微维氏硬度计HMV-G31-FA，进行符合ISO18203（JIS G 0559）的淬火螺纹轴的维氏硬度测定，有效确认固化层深度的例子。
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行业：工程材料
采用径向锻造加工EV驱动电机轴的多角度评价
2024.07.26
近年来，为实现温室气体的减排，正在加速推进低碳化进程。其中，可以说汽车行业向电动汽车（EV）的转变对于实现减少碳排放社会发挥着重要作用。为了普及EV化，需要提高续航里程，车身的轻量化也成为开发主题之一。其中，减轻轴的重量是一个重要的开发主题，因为它不仅可以提高续航里程，还可以通过抑制惯性来提高电机的响应性。径向锻造加工是一种中空轴的新型锻造技术，通过锻造锤（模具）在中空轴的径向施加力量，同时插入模芯，形成内径形状，实现内外径的同时成型1)。采用径向锻造加工方法的中空轴是一种兼具强度和轻量化的产品，作为下一代轴而受到广泛关注。 之前报告2）、3）的电机轴的静态拉伸试验和硬度试验的力学特性的评价之外又加上，此次新实施了使用电子探针显微分析仪的元素分析和热分析装置的热特性评价。本文如表1所示，介绍比较各测定结果的电机轴的多角度评价例。
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