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制备色谱系统应用文集
2024.07.29
制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术,是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取、重结晶等)比较,制备色谱是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。 从功能与使用方向上来说,制备色谱是色谱系统一个重要的应用领域,以分离并纯化最终获得目标组分为目的,同利用色谱手段进行定性定量分析有显著的不同。随着色谱技术的发展,包括经典柱色谱法在内的用于制备分离的色谱手段还包括:制备薄层色谱、中低压制备色谱、高压制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、制备气相色谱、超临界流体制备色谱等。其中高压制备色谱,又称高效液相制备色谱,其伴随液相色谱技术发展和仪器更新,得到了更广泛的应用。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外,制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的,因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。 作为液相色谱尤其是制备液相色谱有益补充手段的超临界流体色谱(SFC),以超临界流体为流动相,具有类似于气体的低黏度,如液体的溶剂化能力,同时具有扩散系数大等特点,尤其是以无毒且易获得的二氧化碳作为主要流动相组成的超临界二氧化碳流体制备色谱,广泛的应用于手性化合物拆分领域,另外对于中等极性物质的分离,多数情况下需要添加少量改性剂如甲醇等,来增强流动相的洗脱能力。同时通过精细的系统压力控制,来控制和调节超临界流体的密度,进而影响洗脱能力来达到目标物的有效分离。馏分收集不同于制备液相色谱,气液分离装置的运用是超临界流体色谱实现高回收制备的一项关键因素。 岛津是全球知名的分析测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商,自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”,不断钻研满足社会需求的科学技术,开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想,以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础,不断革新,不断挑战,一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖,开创了岛津研究人员获奖的先河。 作为液相色谱主流供应商,岛津从20世纪60年代开始进行液相色谱研发,至今已经走过50多年。数十年的耕耘,让岛津液相色谱在分析仪器领域获得良好的市场占有率和客户口碑。不断通过技术革新和产品迭代,岛津液相色谱系统全面进入LC-40时代,在制备液相色谱方向,新设计的液体处理器LH-40和馏分收集器FRC-40让目标组分的收集更简单和高效。同时,在2015年岛津推出超临界流体萃取-色谱联用系统(Nexera UC)的基础上,2019年推出了首款制备型超临界流体色谱,成为中低机型小分子化合物分离纯化尤其是手型化合物拆分领域有力武器,作为制备液相色谱的补充,丰富和完善了岛津制备色谱系统构成。 为服务广大制备色谱尤其是制备液相色谱和制备型超临界流体色谱用于学习和了解岛津相关仪器的操作及应用,特整理近期岛津相关制备色谱类应用报告,从制备方法开发到制备液相色谱和超临界色谱应用,以及制备色谱中的二维技术和特殊进样方式等应用案例,编辑成册。本文集仅供有关人员学习交流使用,不用于任何商业用途。
产品:
行业:医药
GCMS法测定日化品中二甲苯麝香
2017.08.29
本文使用GCMS法对日化品中的二甲苯麝香进行了检测。样品经溶剂超声萃取、SPE净化后进样。校准曲线相关系数为0.9997,连续6针进样(0.5(g/L),峰面积RSD为1.49%。样品添加回收率在90~110%之间。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
正相高效液相色谱法测定植物油中维生素E的含量
2024.08.13
本文利用岛津高效液相色谱仪,建立了食用油中维生素E的含量的正相高效液相色谱法。本方法参照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》(GB 5009.82-2016)中第二法 食品中维生素E的测定 正相高效液相色谱法,酰胺基色谱柱(150 mm ×3.0 mm,ID. 1.7 μm)为分离色谱柱,采用荧光检测器进行检测,以外标法定量。与反相高效液相色谱法相比,该方法样品前处理操作简单,重复性好,满足相关标准的要求,可用于食用油中维生素E含量的检测。
产品:
行业:食品安全/营养物质
气相色谱质谱法检测药物中甲磺酸甲酯残留
2017.08.29
建立了药物中的甲磺酸甲酯残留量的气相色谱质谱检测方法,并对方法线性范围、精密度和最低检出限进行了测定。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用ICPE-9800系列分析锂离子充电电池电解液中的元素杂质
2024.08.14
锂离子充电电池(LIB)被广泛应用于移动设备、电动汽车、混合动力车等的各种领域。LIB电解液中的杂质会导致电池的性能和安全性下降。因此,中国要求根据HG/T4067-20151),通过ICP发射分析(ICP-AES)对电解液中的元素杂质进行管理。 LIB电解液通常使用在有机溶剂中溶解六氟磷酸锂(LiPF6)的方式,因此,需要采用支持有机溶剂的导入系统。另一方面,LiPF6水解后生成氢氟酸(HF),ICP-AES中常用的玻璃材质有机溶剂导入系统可能发生腐蚀。 在本应用中,使用ICPE-9820、耐氢氟酸用导入系统、有机溶剂用炬管实施了LIB电解液中的元素杂质分析。另外,通过加标回收试验确认了分析的合理性和分析精度。
产品:
行业:新能源/汽车/锂/钠离子电池
气相色谱质谱法检测香水中的邻苯二甲酸酯
2017.08.29
应用气相色谱质谱联用仪对香水中的邻苯二甲酸酯进行检测,对方法线性范围和最低检出限进行了测定。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
双进样液相色谱仪测定食品中7种有机酸含量
2024.09.13
本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定食品中有机酸等7种原料的检测方法。7种有机酸在各自线性浓度范围内,相关系数均大于0.997,各浓度点的回读准确度在89.1%~114.7%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,7种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.016~0.195%和0.071~2.700%之间,仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品,既不改变法规方法又可实现分析快速,满足食品安全国家标准GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》的检测需求。
产品:
行业:食品安全/营养物质
GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量
2017.08.29
本文参照欧盟BS EN12868-1999标准,建立了以人工唾液模拟迁移,采用Carbon PCB和Coconut小柱固相萃取富集,气相色谱-质谱联用仪测定橡胶奶嘴中12种N-亚硝胺类化合物及其前体物迁移含量的检测方法。相对于原标准中采用液液萃取方法,该方法具有操作简单,节约溶剂,适用性强等特点。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
岛津电子探针测试与分析高熵合金
2024.10.22
使用岛津电子探针测试了FeMnCrNi、FeCoCrNi体系高熵合金,其由两种相构成,基体相和封闭的晶界相。不同元素间结合的难易程度、构成基体相或分布于晶界位置,会受到元素种类及含量以及不同的热处理工艺参数的影响。测试结果表明,岛津电子探针具有高灵敏度元素测试的特征,可以直观地面分析表征不同元素分布的特征,为高熵合金的热力学研究、元素扩散动力学分析等方面提供数据支持。
产品:
行业:教育/科研/材料科学
气相色谱-质谱法测定食品接触材料中的多氯联苯
2017.08.29
本文建立气相色谱-质谱联用仪测定食品接触材料(纸、纸板和纸浆)中的7种多氯联苯含量的分析方法。样品经超声提取、净化后,GCMS进行检测。样品添加回收率在90.4~102.5%之间,标准曲线的相关系数均大于0.999,线性良好,连续5次进样,峰面积RSD值均小于5.0%,精密度良好。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
进行微塑料(MPs)分析的综合方法
2024.10.22
通常,通过观察形貌、测定微塑料数量、粒径以及分析材质等来评价微塑料。 在评价微塑料总数和粒径分布、形状等方面,本公司积极参与1)取得归一化数据等,于2023年发行了ASTM D8489(以下记录为D8489)2)。D8489是一种以5~100 µm的颗粒为目标,获取粒径、粒径分布、浓度及形状信息的标准。 红外光谱法是进行微塑料材质分析的有效方法,目前ASTM国际组织正在研究将方法标准化1)。目前正在研究的ASTM WK87463有望成为使用FTIR和LDIR(激光直接红外)分析20μm至5mm微塑料的标准。 本文将介绍参考D8489使用动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10评价MPs,以及通过FTIR分析MPs材质的例子。
产品:
行业:环境
辣椒粉中农药残留的GCMS检测
2017.08.29
本文建立了GCMS法测定辣椒粉中毒死蜱农药残留的方法。样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱,溶剂交换后用GCMS检测。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
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