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sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 13:03 提交
参考《WS/T 107.2-2016 尿中碘的测定 第2 部分: 电感耦合等离子体质谱法》, 使用岛津ICPMS-2030 型电感耦合等离子体质谱仪测定了临床尿液中碘的含量,同时以冻干人尿中碘成分分析标准物质GBW09111 作为质控样,对分析方法进行了验证。实验结果表明,质控样品分析结果与标准值吻合,临床病人尿碘样品测定结果在26.9-644 μg/L 之间,测定结果的RSD 值小于2.41%(n=3),精密度良好。该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,可适用于批量临床病人尿碘的测定。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 12:59 提交
本文参考SN/T 2210-2008《保健食品中六价铬的测定 离子色谱- 电感耦合等离子体质谱法》,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定食品中三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 含量的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai 对三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030 进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在0.5~10 μg/L 范围内回归系数大于0.9999,三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 加标回收率分别为95.0 % 和100.0 %,该方法可适用于食品中三价铬(Cr Ⅲ ) 和六价铬(Cr Ⅵ ) 含量的测定。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 12:10 提交
参考2020 版《中国药典》征求意见稿通则《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》,建立了高效液相色谱- 电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定动物药地龙中形态汞含量的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai 对不同形态汞进行分离,利用电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030 进行定量分析。在0.5~20 ng/mL 范围内,线性回归系数为0.99988~0.99998,仪器检出限为0.11~0.15 μg/L,样品加标回收率为81.7~91.5%,分析结果精密度良好,RSD 值小于5%(n=3),该方法适用于动物药地龙中形态汞的分析。
sys_admin 在 星期三, 12/18/2019 - 10:38 提交
本文参考国家市场监督管理总局发布《茶叶中美术绿(铅铬绿)的测定BJS 201910》食品补充检验方法,建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)测定茶叶中铬酸根(CrO42- )含量的方法。样品经过处理后,使用岛津高效液相色谱LC-20Ai 和电感耦合等离子体质仪ICPMS-2030 联用分离测定茶叶样品中铬酸根(CrO42-)含量。实验结果表明:该方法线性范围在5~500 μg/L 范围内回归系数大于0.9999,铬酸根(CrO42-)加标回收率为98.6 %,浓度和保留时间精密度(n=6)分别小于2% 和0.3%,方法定量限为1.3 mg /kg,小于标准要求的3.6mg/kg,该方法可适用于茶叶中铬酸根(CrO42-)含量的测定。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 14:28 提交
本文采用蛋白酶K提取茶叶中的硒化合物,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用测定茶叶中形态硒含量的方法。该方法线性范围在2.0~100 μg/L范围内回归系数大于0.9995,加标回收率在88~113.3%之间,重现性<3.0%,方法定量限在0.034-0.048 mg/kg之间,适用于茶叶中的形态硒含量分析。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 14:23 提交
本文参考2020版中国药典四部《2322汞、砷元素形态及价态测定法》征求意见稿,建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定矿物药蒙脱石散中形态砷的方法。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030进行定量分析。实验结果表明:该方法线性范围在0.1~10 μg/L范围内回归系数大于0.99992,加标回收率在97.7%-105.5%之间,该方法可适用于蒙脱石散等矿物药中不同形态砷含量的测定。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 14:19 提交
建立了高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用测定疫苗和滴眼液等药品中抑菌剂硫柳汞的分析方法。样品经离心、去离子水稀释,以5%乙腈水溶液(含0.462%乙酸铵+0.12% L-半胱氨酸)为流动相,C18反向色谱柱分离,使用岛津LC-20Ai和ICPMS-2030检测。在5~1000 μg/L(以硫柳汞计)范围内线性回归系数0.9999,硫柳汞仪器检出限(3S/N)为1.20 μg/L。分别对疫苗和滴眼剂进行加标回收试验,加标回收率分别为116%和113%。该方法操作简便快捷,灵敏度高,准确性好,适用于疫苗、滴眼液等药品中抑菌剂硫柳汞含量的测定。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 14:16 提交
本文建立了HPLC-ICP-MS测定尿液中六种形态砷的分析方法。尿液直接离心过滤,使用0.015 mol/L EDTA溶液稀释,以 2% 甲醇和50 mmol/L (NH4)2CO3 (pH=8) 作为流动相,采用高效液相色谱LC-20Ai对砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和As(Ⅴ) 六种形态砷进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。在优化的测试条件下,六种形态砷在0.1~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9996,加标回收率在92%~104% 之间,浓度和保留时间精密度(n=6)分别小于3% 和0.1%。该方法可应用于正常人尿液、接受砷剂治疗的患者尿液和其他砷中毒患者尿液中砷形态的分析。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 14:10 提交
参考环境保护标准《HJ 687-2014 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法》进行土壤样品的前处理,建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用分离测定建筑用地土壤中六价铬(CrⅥ)含量的方法。该方法线性范围在1.0~100 μg/L范围内回归系数大于0.9999,加标回收率在90~110%之间,重现性<3.0%,方法定量限为0.023 mg/kg,适用于建筑用地土壤中的六价铬含量分析。
sys_admin 在 星期一, 11/11/2019 - 14:06 提交
参考标准《SN/T 4678-2016 出口食品中铀、钍的测定方法 电感耦合等离子体质谱法》,使用岛津ICPMS-2030测定了小麦、玉米、白菜和豆角等多种食品中钍和铀元素含量。试验结果表明,钍和铀元素方法检出限为20.5和0.65 ng/kg,重复性(RSD)为0.42%~3.18%。小麦、玉米、白菜和豆角测定结果与标准物质标准值结果一致,该方法适用于食品中钍和铀含量的快速测定。
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