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本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用仪测定血清中脂溶性维生素A、25-羟基维生素D2、D3、维生素E和维生素K1的方法。采用磁性固相萃取对血清进行前处理,并通过内标法进行校正。可在12分钟完成32个测试处理,无需氮吹和离心处理。使用标准品、质控对方法线性、精密度、准确度进行考察。结果使用智能积分功能,无需设置参数,正确积分,避免积分到临近干扰峰。方法线性良好,相关系数r在0.993以上。质控精密度RSD在0.94%-13.6%之间,方法精密度良好。质控品测定准确度在86.2%~107.8%之间,方法准确度良好。该方法可用于血清中脂溶性维生素的准确定量检测,供相关从业人员参考。

2024年12月20日

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本文参考《保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)的测定(征求意见稿)》,使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16,建立了保健食品中脱氢表雄甾酮含量的检测方法。在5-200 μg/mL浓度范围内,校准曲线相关系数在0.999以上,线性良好。取浓度为10 μg/mL标准溶液连续6次进样,峰面积RSD%为0.49%,仪器重复性良好。加标回收率测试中,加标浓度为50、100、150 mg/g,回收率在93.6%-96.6%之间,3次平行加标实验相对标准偏差均不超过1.07%,完全满足检测的要求。

2024年12月20日

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本文利用Prominence Plus高效液相色谱仪,建立了水果制品中糠醛类化合物含量的测定方法。在0.2~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.11~0.13 mg/L。1.0 mg/L标准品溶液重复分析6次,保留时间RSD%小于0.025%,峰面积RSD%小于0.072%。不同浓度的样品加标回收率为92.0%~97.2%之间,回收率高,重现性好。该方法简单方便,能够有效监测水果制品中糠醛类化合物含量。

2024年12月20日

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本文建立了HPLC法测定饲料添加剂淫羊藿提取物中黄酮醇苷含量的方法,并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ等5种化合物在线性范围内线性关系良好;重复性考察中目标物保留时间相对标准偏差不大于0.15%,峰面积的相对标准偏差在0.02%~0.995%之间,重复性好;低中高三水平的加标实验中,目标物的加标回收率在83.5%~97.0%之间。

2024年12月20日

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参考GB 32548-2016《钢铁 锡、锑、铈、铅和铋的测定 电感耦合等离子体质谱法》,采用盐酸硝酸混合酸分解试样后,利用电感耦合等离子体质谱仪直接测定,建立了一种简单快速测定低合金钢样品中砷、铋、铅、锑、锡五种元素含量的分析方法。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.99997,标准物质测试结果与标准值吻合。该方法分析速度快,灵敏度高,定量准确,可以准确分析低合金钢中多元素的含量。

2024年12月20日

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二噁英(PCDD/Fs)因为其毒性,受到广泛的社会关注;同时,也因其极低的含量,长久以来一直是考察分析仪器性能的标杆项目之一。本研究使用参考GB 5009.205-2024《食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》标准,使用岛津GCMS-TQ8050 NX结合二噁英专用离子源(BEIS)及长寿命灯丝,分析食品中的二噁英。结果显示,标准曲线在CSL-CS3范围的RRF RSD%在8%以内。采用建立的标准曲线对灵敏度检查溶液(0.04CS0.5,其中TCDD浓度0.01 ng/mL)进行定量:各组分日间精密度的RSD均控制在11%以内;定量结果的相对误差在7%以内。考察国际实验室比对的样品结果发现,该方案与官方提供的参考值有良好的一致性。

2024年12月20日

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本文采用岛津GCMS-TQ8050 NX气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血样品中18种多氯联苯的检测方法。结果表明:18种PCBs在0.1~50.0 ng/mL线性范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999;检出限范围为0.02~0.03 ng/mL;标准溶液峰面积相对标准偏差RSD均小于7%(n=6);不同加标浓度的回收率范围为95.1%~117.8%。该方法灵敏度高、重复性好,准确度高,可用于全血样品中18种多氯联苯的检测。

2024年12月20日

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本文采用岛津GCMS-TQ8040 NX三重四极杆气质联用仪,参考《出口植物源食品中棉隆及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 5518-2023),建立了GC-MS/MS测定果蔬中棉隆及其代谢产物异硫氰酸甲酯的检测方法。样品采用乙酸乙酯旋涡振荡提取,经QuECHERS方法净化后,以MRM模式分析采集,外标法定量。在0.005~0.1 μg/mL浓度范围内,各组分线性关系良好,相关系数均大于0.999,取0.005 μg/mL浓度基质匹配标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于5%,精密度良好。在0.01、0.02和0.1 mg/kg三个添加浓度下,每浓度平行处理3份样品,各组分平均回收率在71.17%~115.45%之间。本方法简单方便,可用于果蔬中棉隆及异硫氰酸甲酯的测定。

2024年12月20日

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本文采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8040 NX,建立了测定塑料包装食品中16种紫外吸收剂的检测方法。样品采用乙腈:丙酮(1:1)溶液提取,增强型脂质去除小柱净化,氮吹浓缩定容,以MRM方式采集数据,外标法进行定量。在1.0~50.0 μg/L的浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均大于0.9991;方法检出限在0.003 ~0.438 μg/L之间。取2.0 μg/L浓度标准溶液连续进样6次,各组分峰面积RSD均小于6 %,精密度良好。加标量在1.0 μg/kg水平下平行处理3次,各组分的平均回收率在71.4~116.9 %之间,本方法简单方便,可用于塑料包装食品中16种紫外吸收剂的测定。

2024年12月20日

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偶氮染料是一类应用极广的着色剂,但部分偶氮染料可能分解出致癌芳香胺,此类偶氮染料被定义为禁用偶氮染料,而此类芳香胺即禁用可分解芳香胺。本文采用岛津GCMS-QP2050气质联用仪建立了纺织品中24种禁用芳香胺的检测方法。在1~50 mg/L 浓度范围内,各组分线性良好,相关系数均在0.995以上;取浓度为1 mg/L的标准溶液连续进样6次,各组分峰面积的相对标准偏差均小于5%,精密度良好。本方法操作简单,分析速度快,适用于纺织品中禁用可分解芳香胺的检测。

2024年12月20日

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