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本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对文拉法辛中间体及杂质进行定性分析。样品主成分是文拉法辛中间体，分子式是C14H21NO2，化学名为1-[2-氨基-1-(4-羟基苯基)乙基]环己醇。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律，推导出5号杂质峰的分子式为C15H23NO2，化学名为1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环己醇。

本文采用LC-IT-TOFMS法建立了食品中非法添加的碱性嫩黄、碱性橙、酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ和酸性黄36工业染料的定量检测方法，进行三级质谱分析并推导出可能的裂解规律。通过对样品的超声提取、离心、固相萃取、浓缩和上机，建立了同时检测五种染料的液相色谱质谱联用分析方法，测得的线性范围酸性橙Ⅰ、酸性橙Ⅱ及酸性黄36为50.0~1000.0 ng/mL；碱性嫩黄和碱性橙为5.0~100.0 ng/mL，r≥0.9977。定量检出限为碱性嫩黄10 ng/mL；碱性橙7 ng/mL；酸性橙Ⅰ58 ng/mL；酸性橙Ⅱ52 ng/mL；酸性黄3641 ng/mL，方法重现性相对标准偏差1.4~2.1%。

本文建立了使用2D-LC-IT-TOF杂质鉴定系统定性检测阿托伐他汀药物中4个已知杂质（阿托伐他汀杂质A、阿托伐他汀杂质F、阿托伐他汀杂质G以及阿托伐他汀杂质H）和1个未知杂质（阿托伐他汀脱氢酸）的方法。该方法使用非挥发性的柠檬酸酸缓冲盐作为流动相对药物主成分和杂质进行了分离，并通过LCMS-IT-TOF在线对目标杂质进行MS定性分析。该系统由于无需将非挥发性缓冲盐转换为挥发性缓冲盐，因此，可以将药典的方法直接使用，大大节省了方法开发人员的时间，并且保证了杂质定性的准确度。

本文使用岛津LCMS-8030液质联用系统建立了中药中非法添加的苯丙胺的快速检测方法。本方法采用C18色谱柱，甲酸铵/乙酸水+乙腈为流动相，格列齐特为内标物，多反应监测模式进行检测，样品由甲醇作为萃取剂。在5.08-405.68 ng/mL的浓度范围内标准品的线性相关系数r=0.9998，曲线线性关系良好。对浓度为50.72 ng/mL的标准品进行6次重复进样，标准品和内标物峰面积的RSD在1.5%以内，保留时间的RSD在0.035%之内，结果的重复性良好。方法的检测限为0.05 μg/g，具有较高的检测灵敏度。

本文建立使用超高效液相色谱仪与三重四极杆质谱仪联用快速检测水中尿素的方法。尿素在18.5～1000 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数在0.999以上；对200 μg/L的尿素标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.0337%和3.148%，系统精密度良好。该方法可用于水中尿素的快速检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定猪肉中大环内酯类抗生素的方法。猪肉样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行分析。8种大环内酯类抗生素在4分钟内得到快速分离和检测。螺旋霉素、替米考星在5- 200 ?g/L；竹桃霉素、秦乐菌素、北里霉素、红霉素、交沙霉素、罗红霉素在1-500 ?g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.9996以上；对5 ?g/L、20 ?g/L和200 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在1.87%和5.04%以下，系统精密度良好。

本文建立了一种使用岛津超快速液相色谱仪UFLCXR和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定水产品中磺胺类药物残留量的方法。借助超快速液相色谱UFLCXR在5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析，因此可以快速、准确的测定12种磺胺类药物残留量。这12种磺胺类药物的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.05 ~ 0.40%和1.00 ~ 5.57%间，仪器精密度良好；其仪器检出限为0.10 ~ 0.24 μg/L，定量限为0.41 ~ 0.97 μg/L；样品加标回收率在85.7 ~ 116.5%间，方法的定量限为0.20 μg/kg。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定土壤中的3种六溴环十二烷（HBCD）异构体的方法。样品经加速溶剂萃取，超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040内标法进行定量分析。3中HBCD非对映异构体在0.1~50 ?g/L 浓度范围内线性良好，相关系数大于0.9997；对0.1 ?g/L和1.0 ?g/L标准溶液连续7次进样，2个浓度标准品的峰面积相对标准偏差分别低于4.13%和1.96%，仪器精密度良好；参照标准HJ168进行检出限测试，3个组分的检出限分别为1.3、1.2、1.4 ng/kg，定量限分别为5.0、4.8、5.6 ng/kg。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中甜蜜素的方法。蜂蜜样品经弱阴离子固相萃取小柱净化后，使用超高效液相色谱LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行检测。使用外标法绘制甜蜜素的校准曲线，线性范围宽，校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、20 μg/L和50 μg/L低中高不同浓度混合标准工作液连续测定6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.06% ~ 0.18%和0.85% ~ 2.63%之间，仪器精密度良好。

本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定化妆水中曲安西龙等41种糖皮质激素的分析方法。化妆水经甲醇超声提取、离心等样品前处理后，超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离，用多反应监测串极质谱进行定性分析。采用外标法进行定量分析，41种糖皮质激素具有良好的线性相关性，相关系数在0.9969-0.9999之间。对不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验，41种糖皮质激素的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~0.559%和0.393%~8.97%之间，系统精密度良好。化妆水基质加标不同浓度标样，除曲安西龙 (回收率为39.4%) 和泼尼松（回收率为55.0%)个别浓度回收率由于基质效应明显偏低外，其余物质在不同浓度回收率范围在60.0%-116.5%，日内精密度RSD%在1.6%-13.2%之间，，检出限范围为0.18-5.9 (g/kg，定量限范围为0.60-19.8 (g/kg，可以满足化妆水中糖皮质激素的检测需求。