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共5516条本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪LCMS-8045 RX建立了中药材菊花中3个限用农药残留物的检测方法。建立3个农药的基质标准曲线,线性相关系数r均大于0.999,线性关系良好。取限用农药最大残留限量对应的上机浓度连续分析6次,3个农药残留物峰面积RSD均小于5%。加标回收率实验中,各农药回收率分布在79.84%-101.3%之间。该方法满足《中国药典》2025年公示稿规定的药材及饮片(植物类)中相关药材和饮片品种的农药最大残留限量的测定要求。
2025年4月02日
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本文参考2025年版《中国药典》公示稿,采用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了中药材铁皮石斛中50个禁用农药残留物的检测方法。在0.5~20 µg/L(以氯唑磷计)浓度范围内建立基质内标曲线,50个禁用农药残留物线性相关系数r均大于0.997,线性关系良好,取浓度2~20 μg/L混合标液(各农药报告限对应浓度)连续分析6次,50个农药残留物峰面积RSD均小于7%。加标回收率满足《中国药典》2025年公示稿的要求。该方法适用于2025年版《中国药典》公示稿规定的药材及饮片(植物类)中禁用农药残留量的测定。
2025年4月02日
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随着近年来金属材料疲劳测试的需求不断增加,同时GB/T 43896-2024《金属材料超高周疲劳超声波试验方法》也正式发布,超声波疲劳试验机也慢慢的进入了大众的视野里,超声波疲劳机由于测试频率较高,测试常规金属材料时,可以大大缩减测试时间并提高工作效率,进而得到大家的青睐。接下来我们就讲一下岛津公司生产的USF-2000A超声波疲劳试验机软件的使用。 一、试验条件设定画面 1、常规试验设定画面(图1-1)。 图1-1 2、变应力试验设定画面(图1-2)。 图1-2 二、样品特性设置 在做疲劳试验前,需要先对测试样品进行静态拉伸试验,得出其杨氏模量,同时输入样品的密度及名称(图2-1)。 图2-1 三、应力转换系数及放大器输出校准系数设置 1、应力转换系数这个选项通常默认不勾选,这个系数会随着样品尺寸和样品特型的变化而改变(图3-1)。 图3-1 2、放大器输出校准系数此选项通常默认1.000,创建方法的时候不做修改(图3-2)。 图3-2 四、样品尺寸的设定 1、样品形状的选择,请根据实际情况进行选择,暂时软件仅支持默认选项这几个形状的样品(图4-1)。 图4-1 2、如图所选的Sarcuratapa式样为例,输入样品大直径D1、样品小直径D2和长度L1,这个时候软件会自动计算生成TP肩长L2(图4-2)。 图4-2 五、常规试验条件设定 1、输入通常我们需要进行测试的应力值,这个应力的输入范围会根据样品尺寸和样品材料特性的不同而变化,准确输入设定测试应力即可,而TP样品端面振幅会随着应力的变化进行自动计算,无需手动输入(图5-1)。 图5-1 2、间歇加载模式的设定,可以改善高频测试过程中样品发热现象,设定振动时间及停止时间,由于样品的发热量不同,需要根据实际情况进行设置,但一般默认参数即可满足大部分金属材料测试条件(图5-2)。 图5-2 3、根据测试要求设置所需要的循环次数,系统会根据循环次数估算一个测试时间;测试频率波动范围的设置,当试验过程中频率的变化超过设定范围后,软件会判断样品已经失效,进而自动停止试验(图5-3)。 图5-3 六、变应力测试条件设定 1、根据实际测试要求,设置每一步所需加载应力、加载时间、停止时间、循环次数及每步的停止时间(图6-1)。 图6-1 七、运行界面设置 1、 数据显示界面,显示的是循环周期数、当前周期频率、当前周期应力及当前周期端面振幅信息(图7-1)。 图7-1 2、数据采集界面,分线性采集和对数采集两种方式,在线性采集方式内,需要设置开始循环次数、结束循环次数和间隔数,而对数采集方式只需要设置开始和结束次数即可(图7-2)。 图7-2 3、开始试验、停止试验和复位计数按钮,可以进行试验的开始及停止功能(图7-3)。 图7-3 到这里,我们的试验方法就已经创建完成,接下来装夹好样品,做一下15%功率输出的频率检查,一切正常后,我们就可以进行正式试验了。 希望这份简短的推文能够让您更轻松的了解超声波疲劳试验机软件是如何使用的。
2025年3月27日
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MALDI-TOF,即基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱,是一种软电离生物质谱。在MALDI-TOF出现之前,利用质谱进行生物大分子分子量和结构的解析比较困难。上世纪80年代,日本岛津公司的资深工程师田中耕一以及德国科学家Hillenkamp和Karas开发了适合于生物大分子检测的基质,使MALDI-TOF质谱法成功检测到生物大分子的分子量。田中耕一因此与电喷雾电离的发明人John Fenn共同获得了2002年的诺贝尔化学奖,以表彰他们“开发用于生物大分子质谱分析的软解吸电离方法”。 当今被广泛应用的MALDI-TOF质谱技术实际上是两个核心技术的结合,即基质辅助激光解吸电离与飞行时间质量分析器技术。尽管基质辅助激光解吸电离源还能与四级杆、离子阱等其他离子分离技术相连接,但脉冲式的激光解吸电离方式与飞行时间质谱中采用的脉冲离子提取技术在耦合方面展现出诸多优势,从而催生了MALDI-TOF这一卓越的质谱技术。MALDI-TOF质谱仪的原理为,样品分子与基质分子形成共结晶薄膜,当受到激光照射时,基质吸收激光能量并传递给样品分子,使其瞬间气化并离子化,随后进入飞行管飞行,并到达检测器,根据离子到达检测器的飞行时间不同,可以测定离子的质荷比。在应用方面,MALDI-TOF既可以用于蛋白质、多肽、核酸、多糖等生物样品的分子量及序列检测,也可以用于聚合物、有机合成材料等非生物样品的质量分析。 生物药领域近年来发展迅速,狭义的生物药指利用利用生物体、生物组织、细胞及其成分,综合应用化学、生物学和医药学各学科原理和技术方法制得的用于预防、诊断、治疗和康复保健的制品,包括激素、酶、生长因子、疫苗、单克隆抗体、反义寡核甘酸或核酸、细胞治疗或组织工程产品等。生物药物的质量研究主要包括分析方法的开发建立、理化特性分析、生物学活性测定、生产工艺的优化及稳定性评价、残留杂质检测、制剂相关的安全性研究、产品的配方及保存运输条件的确定等几个方面,其中任何环节的疏忽都可能对终产品的安全性和有效性产生影响。通过质量研究可以对产品的性质有更全面的了解,确定产品的关键质量属性,并根据产品本身的变异及检测方法的精密度和稳定性确定相应的质控标准。在生物药物生产质控实验室,MALDI-TOF由于其前处理简单、分析速度快、质谱图信息直观等优势,被广泛应用于产品及合成原料分子量的快速检测、蛋白质/多肽/寡核苷酸定性分析、辅料质量控制等领域。 本册应用文集收录了26篇代表性的MALDI-TOF分析生物药样品及辅料的应用数据,供相关用户参考。
2025年3月20日
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