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什么是C18色谱柱? C18色谱柱全称十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,是一种通用性好,广泛应用于分离和纯化有机化合物的反相色谱柱。其中C18指的是固定相的化学结构,即色谱柱填料为十八烷基硅烷键合相,这种色谱柱的固定相是通过化学键合的十八烷基官能团吸附在硅胶基质上的。有较高的碳含量和较好的疏水性,适用于大多数化合物,包括非极性、极性小分子及一些多肽及蛋白质。适用pH值范围一般为2-8,某些型号为1-14,还有一些型号可以耐受100%水相,一般型号中带有AQ,这种色谱柱即使长时间使用100%水相,也不会发生填料疏水塌陷。 色谱柱活化 1. 收到一根新色谱柱,要先阅读使用说明书,了解其中的保存液是什么,最高耐压是多少,pH值耐受范围是多少,有哪些禁用溶剂。 2. 常规C18柱的保存液通常是85%乙睛-水或85%甲醇-水,为什么不是纯有机相呢?是因为有机相易挥发,加一些水会降低挥发速度,避免填料干枯。 3. 柱体积计算,大家经常听说色谱柱活化要冲洗XX个柱体积(一般为20倍),计算公式是:柱体积=π*(柱内径/2)²*柱长度*60%,常用规格的色谱柱柱体积可以参考下表: 4. 为什么要活化? 因为色谱柱从出厂到用户手中会有一定的时间,填料可能会有些干枯,活化能让填料充分润湿、碳链舒展彻底,也能去除色谱柱中的杂质。建议使用纯甲醇或纯乙睛来活化色谱柱,用梯度时间程序的功能来便捷的进行活化过夜,以最常用的4.6mm*250mm的色谱柱为例,可以设定以下的流速梯度时间程序:(参考思路) 5. 不止是新色谱柱,旧的如一个月以上未使用的色谱柱也需要活化后再使用。一定要记得活化,不然会降低色谱柱寿命,影响色谱柱性能。活化后就可以正常使用啦,下面继续讲解色谱柱的使用。 色谱柱压力 色谱柱压力—这是非常重要的指标。 1. 养成良好的记录习惯。 启用一根新色谱柱后,用纯甲醇以及50%甲醇水等常用流动相接两通看看液相管路压力是多少,再接上色谱柱,记录下它扣减管路压力后的最初压力是多少(这是最佳状态时的压力),以后使用时能便捷的对比压力,知道它有没有堵(一般经验判断色谱柱两次使用压力在±0.3Mpa属于正常浮动)。色谱柱压力升高是需要更换保护柱柱芯或需要冲洗色谱柱的信号。 2. 色谱柱压力高了怎么办? 首先,要了解一个现象和概念:盐析(析出)。 ① 什么是盐析? 盐析即高浓度(一般为20mmol/L)以上缓冲盐流动相遇到有机相不互溶从而形成结晶颗粒,这些颗粒会堵塞液相管路及色谱柱。平时会在不锈钢管路各个接头处发现白色颗粒析出,这就是盐析。 ② 什么情况下容易发生盐析? A. 非混合流动相,使用四元低压梯度液相用两个及以上流路时,梯度比例阀处容易盐析。 B. 色谱柱的保存液是纯有机相,未进行高水相过渡就直接使用缓冲盐流动相。 C. 二元高压梯度液相,因流路少不能自动冲洗色谱柱,晚上做完实验直接自动关机。 D. 未使用柱温箱,房间也没有恒温措施,夜间室温降低。 ③ 怎样避免盐析? A. 如果使用的是四元液相系统,可以优化方法,配成混合流动相来使用。或者升级改造为耐高盐比例阀。 B. 因为平时色谱柱使用后都会使用纯有机相封柱保存,建议凡是用到缓冲液类流动相(无论酸或盐)实验的之前和之后,都要使用高水相(如10%-20%甲醇水)进行冲洗10倍柱体积以上(如1mL流速30分钟以上),冲洗时不要关闭柱温箱。 以下提供两个梯度时间程序的色谱柱冲洗方法:(参考思路) C. 如果使用的是二元液相系统,晚上做完实验后要切换到小流速 (如0.1mL)冲洗过夜,冲洗方法中柱温箱要保持温控。 D. 没有柱温箱的话可以加装柱温箱,夜里也要开空调保持房间恒  温25℃左右,低温更容易发生盐析。 要先确定是什么物质堵了色谱柱;其次,断开检测器,防止堵塞物往后走再堵塞检测器,可以接个量筒或者烧杯等。 如果是缓冲盐堵的,就得用高水相(如10%甲醇水)去冲洗,如果堵的不严重,那就用1mL流速冲洗并观察压力线;如果堵的很严重,一旦开泵就超压(20MPa)报警,那么可以用0.2mL流速冲洗过夜;如果压力还是降不下来,可以试试反冲色谱柱,一般都是色谱柱入口的柱头堵塞,反冲能有效解决。 如果平时不用或很少用缓冲盐类流动相,却总是堵塞色谱柱,那么就要注意一下流动相过滤和样品过滤问题,很可能是过滤不充分的杂质造成的堵塞,强烈建议使用0.22um的微孔滤膜及针式过滤器,还有仪器也要定期维护。 图示:瓶中有大量白色絮状漂浮物 3. 怎样防止色谱柱总是堵塞,压力变高? ① 首先要保证流动相和样品的纯净,另外可以考虑加装保护柱或者柱前过滤器。 ② 保护柱:由柱套+柱芯组成,柱芯即使用了1cm长度的C18柱填料制成。等于以前会堵塞柱头,而现在会堵塞柱芯。转移了堵塞点,降低了实验室成本。保护柱可以防止污染和堵塞色谱柱,但柱芯不可以超声清洗,是一次性消耗品。 ③ 柱前过滤器:由柱套+筛板组成,使用了一层各种规格的微孔筛板作为过滤杂质的防线。筛板可以反复超声清洗,堵的严重了再换新筛板,使用成本比保护柱低很多,但是只能防止堵塞,不能防止污染。 4. 色谱柱用完后怎样保存? ① 每天做完实验后按照上文的防止盐析的办法冲洗,最终用纯有机相封柱即可。 ② 如果长时间不使用,可以用90%甲醇水或90%乙睛水封柱,然后取下并在两端堵上堵头(任何情况下取下色谱柱后要立即堵上堵头),放到盒子里。

2024年6月17日

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暴露组学关注个体一生所有暴露的测量及这些暴露如何与疾病建立联系,代谢组学可从代谢水平阐明暴露对健康的影响,发现疾病风险因子和疾病标志物,二者结合促进了以组学为手段的暴露-疾病关系的研究,能很好地探讨污染暴露、生命健康和疾病发生地内在本质。色谱-质谱联用技术是复杂体系中环境污染物内外暴露测量及代谢组学等多种生命组学分析的主流技术。 岛津企业管理(中国)有限公司将于2024年7月11日在天津医科大学公共卫生学院举办“暴露组学前沿技术研讨会”。将系统介绍暴露组学研究的最新成果和进展,探讨暴露组学前沿分析新技术新方法。特此诚邀相关领域的专家学者共同讨论,合作共赢。  

2024年6月17日

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 采用液相色谱进行维生素ADE等脂溶性维生素的分析,在食品安全等领域是性价比相对较高的分析方案。然而,惯用的分析方式存在着许多不足之处,主要体现在:(1)样品前处理过程包括皂化-有机溶剂提取-正相色谱净化或SPE净化等步骤,费时费力;(2)无法实现维生素ADE的同时分析。为解决以上不足,岛津基于LC-40搭建了多维液相色谱系统,可简化样品前处理步骤并实现维生素ADE的同时分析。 6月21日下午15:00-16:00,岛津诚邀您一同关注该分析系统的相关内容,届时我们将分享基于岛津LC-40搭建的多维液相色谱系统的硬件组成及系统流路、工作过程、应用案例等,希望能够对您有所帮助!   主要内容: 1.    维生素ADE结构及常规分析方式简介 2.    基于LC-40的OS-2DLC分析系统介绍 3.    基于LC-40的2DLC分析系统介绍

2024年6月14日

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在质谱成像技术中,组织切片的质量直接关系到成像实验的成败。然而,制作完美的组织切片并非易事,它涉及到样本取材、冷冻、切片制备、保存等多个环节,每一个步骤都充满了挑战。比如,我的样品到底要不要包埋?为什么我切出来的组织薄片总有破损?毛发样本该怎么固定到载玻片上?“工欲善其事,必先利其器”,本次讲堂将为您介绍那些不可或缺的“神器”和“弹药”!以制作切片中最常遇到的问题入手,分享一系列实用的切片制备技巧,还有一系列实操视频和详细讲解,手把手教你“刀功”。此外,切片过程中还有哪些“雷区”?哪些细节容易被忽视?我们也将为您一一列举,让您少走弯路,秒变切片高手! 为了帮助您掌握更加精准的切片制作方法,6月14日 14:00-15:30,让我们资深工程师与您连线,共同探讨组织切片实用的制作技巧,在讲堂现场,您还将有机会与工程师进行互动交流,解答您的疑问,分享您的经验。 主要内容 1.    组织切片用来做什么? 成像质谱技术的工作原理和做样流程 2.    前期如何准备? 从设备到消耗品依次举例 3.    切片技巧大公开 实操视频演示,详细讲解切片制作的每一个步骤 4.    经验总结,避免踩坑 列举并解释切片过程中常见的问题及解决方法 分享如何避免常见错误,提升切片成功率  

2024年6月14日

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      上期我们介绍了保留指数(RI)、AART(Automatic Adjustment of Retention Time)保留时间自动调整、正构烷烃(n-Alkane)的基本概念及相关联系,了解到结合岛津专用农残数据库Smart Pesticide database,仅需进一针正构烷烃,即可方便地预测复杂农残组分的保留时间。本篇我们继续探讨与推广保留指数RI的日常应用,让它成为您工作中的得力帮手。      想象以下场景:来了一批样品紧急要结果,进样后发现峰形差,切柱头100cm后峰全找不到了,使用人急得团团转。只见实验室主管不慌不忙拿出一支正构烷烃,30min后所有峰稳稳出现在定量窗口中,问题迎刃而解。要达到这样效果,很简单!      首先是前期工作,在定量方法已经建立好的基础上,引入目标组分的保留指数RI,保存成带有保留指数的定量方法。分步骤如下1 建立目标组分采集方法文件(MRM、SIM或者Scan方法均可),采集任一浓度标准样品数据,并准确识别各目标组分。2 建立正构烷烃采集方法(其中MS参数检测器电压设置为调谐结果电压,采集方法用scan,其余参数与目标组分采集方法一致),采集浓度为5 ppm的正构烷烃数据,输入各组分名字及保留指数(RI=碳数*100),并准确识别。3 打开第一步采集的标准样品数据,在创建组分表——向导(修改)中,导入第二步的正构烷烃数据,引入保留指数完成。保存组分表,生成带有保留指数定量方法,暂命名为method-0。►►当色谱柱长度、内径、膜厚发生改变后,再进一针5ppm的正构烷烃,新定量方法即刻建立完成,并不需要重新一轮的寻峰定性、定量等一系列复杂操作。操作如下:打开新的正构烷烃数据,准备识别各组分。在创建组分表——保留时间[AART]中,打开原带有保留指数的定量方法method-0。您将发现生成的新方法不仅保留时间自动调整,而且定量参数(分组等)也与新的组分时间保持匹配一致,完美!      感兴趣的小伙伴快来尝试体验吧!希望能给您的工作带来便利和快乐。正构烷烃(n-alkane,C9-C33)岛津LabTotal事业部常备,欢迎咨询。

2024年6月05日

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      近几年随着多组分农残检测的强制性国家标准GB 23200.113-2018的实施,很多小伙伴的实验室里都添置了岛津公司的高通量、高灵敏农残分析利器GCMSMS。结合农残数据库Smart Pesticides Database的使用,复杂的MRM定量分析也变得简单起来。在享受这一系列黑科技带来的便利的同时,大家可能有这样的困惑,”AART、n-alkane、RI到底是个啥” “为什么先分析正构烷烃,不做行不行”。这些困惑都是保留指数(RI)这个小家伙捣的鬼,本期我们就一起来揭开保留指数(RI)的神秘面纱。了解 AART 功能      介绍保留指数(RI)之前,首先要了解岛津软件的AART功能。AART(Automatic Adjustment of Retention Time)保留时间自动调整,是一项基于目标物保留指数(RI)修改保留时间的功能。对同一固定液类型的色谱柱来说,目标物的保留指数不会随着载气流量、程序升温、柱长、柱内径的变化而变化。当方法、色谱柱长度等改变时,再分析一针易于出峰且峰形尖锐的参照物组(如正构烷烃),即可快速地调整新的保留时间、准确定性。介绍保留指数(RI)      保留指数(Retention Index,RI)和正构烷烃(n-alkane)是一对密不可分的好朋友。正构烷烃是指直链的饱和烃,如正己烷、丁庚烷等,非极性物质,出峰尖锐漂亮。在色谱应用中,正构烷烃(n-alkane,也有称之为碳棒)不是指的一种化合物,而是一组化合物,常见的有C7-C40、C9-C33等。规定正构烷烃的保留指数为碳数*100,即正己烷(C6)的RI为600,正庚烷(C7)的RI为700等,当目标物保留时间介于相邻两个正构烷烃保留时间之间时,使用内插法,可以计算出该目标物的保留指数(RI)。      岛津公司推出的Smart Pesticides Database中,录有多种常见农残化合物及代谢物的保留指数,无须注入标准品确认保留时间,进一针正构烷烃(C9-C33)即可自动预测保留时间,再加上Smart MRM智能分组功能,快速建立MRM方法,实现高效分析。现在了解了保留指数(RI)的来龙去脉,小伙伴们对农残GCMSMS分析是不是更加得心应手了呢?

2024年6月05日

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甲烷转化炉作为气相色谱仪常用的一个附件,是检测ppm级别CO、CO2的神器。岛津有一款内置于GC内部的甲烷转化炉(MTN-2),今天就给大家介绍一下。01 什么是甲烷转化炉?有什么作用?热导检测器(TCD)只能用于分析气体中含量较高的一氧化碳和二氧化碳时。对于气体中ppm级一氧化碳和二氧化碳的分析,受热导检测器检测限的影响,使用热导检测器是不能满足分析要求的。同时一氧化碳和二氧化碳在氢火焰离子化检测器上又无响应,因此需要使用甲烷转化炉,将微量的一氧化碳和二氧化碳加氢转化成甲烷后再由氢火焰离子化检测器来检测。(1)MTN-2甲烷转化炉(后简称MTN-2)是岛津气相色谱仪的一种附件,内置于仪器内部,使用Ni催化剂通入氢气后在高温下将CO、CO2转化为CH4,然后进入FID检测器检测。(如图一)(图一)(2)MTN-2包括反应炉与温度控制器两个部分,反应炉中填充催化剂用于将CO,CO2转化为CH4,温度控制器用于控制反应炉温度,反应炉的温度控制范围在室温~370℃之间。02 Ni催化剂的更换与维护在MTN-2中最重要的就是Ni催化剂了,它是将CO、CO2转化为CH4的关键,那么如何来更换呢?请根据以下步骤装填催化剂。(在文末有拆卸的附图)首先,将反应管前后两端的接头取下;其次,装填Ni催化剂。图二为装填完成后的反应管示意图。(图二)装填催化剂需适量,装填完成后催化剂在反应管中的长度约为40mm。催化剂装填至反应管的中心位置,可参照如下方式:i. 取少量石英棉,并借助小棍将其填放在①所示的位置(参见图二);ii.从相反方向用小棍装填入所需催化剂;iii.同步骤i),在另一端填放入石英棉至③所示的位置(参见图二);最后,将反应管两端的接头紧好。注:反应管中失效的催化剂也是使用小棍移除。03  哪些原因导致CO、CO2转化率下降日常使用中可能会出现CO、CO2转化率下降的情况,那么有哪些原因导致的呢?失效的催化剂更换后,如何老化催化剂?(1)将连接甲烷转化炉和FID检测器的接头断开(老化过程中会产生一些污染物,断开检测器可以有效防止检测器污染),并把FID进口堵死。(2)老化时将氢气流量设定为20ml/min,采用阶梯式升温。拆解图 通过以上学习,相信大家应该都对甲烷转化炉有一定的认识,请记得定期维护保养仪器!赶紧操作起来吧!

2024年6月03日

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    一架在天空翱翔的飞机,大家只看到飞机在天上飞翔,往往忽略飞机不飞的时候也会停在机库检修,保障每一次安全的飞行!仪器就像飞机一样,为维持仪器性能,执行正确测定,需对仪器进行日常检查、定期检查和定期校准。岛津公司对每一类仪器的日常维护检查和更换部件都有相应的计划周期,而针对更深层次的维护保养可以委托您所在区域内的岛津工程师对仪器进行定期检查和定期校准。仪器状态检测步骤    为了让实验人员更方便更快捷地了解仪器消耗品及部件的使用状态,岛津公司精心设计检查步骤,让实验员和工程师更好的掌握仪器现有的状态:一    使用仪器面板屏幕查询,以岛津Prominence-i 系列为例,通过操作在仪器前面的集成屏幕,可以快速准确的找到仪器内的各部位消耗品及部件的使用情况:1.在屏幕面板上点击【Menu】,找到【Maintenance】可以进入到【Replacement Parts Selection】窗口内显示维护项目。    可以在屏幕内看到D2 Lamp 为22/2000Time,意思是此氘灯已经使用22个小时,系统内建议更换的时间为2000小时。当我们的使用时间超过系统建议时间为,此项会标黄提示超过使用时限,需对此部件进行维护;2.  使用岛津LabSolutions 工作站查询。新一代色谱数据处理系统LabSolutions操作简便,功能强大,其内置程序功能通过检查仪器消耗品的使用频率,对系统进行检查以检查系统在数据采集前的状态是否良好 (即系统检查)。备注:用户要执行上述系统检查,必须具有 [ 执行系统检查] 的权限。检查步骤:在 [ 主项目] 助手栏上单击 ( 系统检查) 图标。选择要检查的项目,然后单击 [ 执行]。二    为了方便实验员对仪器日常检查及更换部分消耗品,岛津推出了仪器周期维护包(PM Kit),方便实验员针对使用仪器选择适用于岛津 HPLC 系统或GC等岛津仪器的PM kit。PM Kit包含所有岛津认为有必要更换的耗材,以保持仪器的良好性能。例如Prominence-i LC-2030性能维护套件包括以下部件:两个密封圈,一个过滤器,五个吸滤头和一个针密封垫。    以岛津一体机Prominence-i LC-2030液相为例,PM kit内耗材介绍及维护介绍。三液相色谱仪维护保养周期时间表:

2024年6月03日

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我国现行的药包材标准比较多元化,既包括《中国药典》和国外药典,也包括2015年版《国家药包材标准》、执行注册审批制时产生的国家标准和企业内控标准等。2015年版《中国药典》中首次收载了9621<药包材通用要求指导原则>和9622<药用玻璃材料和容器指导原则>两个指导原则,开启了药包材标准纳入《中国药典》的序幕。2020年版《中国药典》四部新增药包材两个药包材指导原则和16个药包材检测方法药包材的标准。药典委按照“总体规划,分步推进”的原则,计划在《中国药典》2025年版建立及启用更完整的药包材体系,并于2021-2024期间,发布各种类型药包材的多个检测方法公示稿。6月7日10:00-10:45,让岛津应用工程师与您连线,共同探讨光谱在药包材检测新标准中的应用。主要内容:1、 已公示的药包材光谱检测新标准汇总2、 岛津光谱仪器特点介绍3、 岛津光谱在药包材检测新标准上的应用案例

2024年6月03日

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微塑料在我们的生活中已经无处不在,微塑料对人类健康存在潜在危害,从水质、土壤、到人体血液都已经有微塑料检出的报道。2022年5月,国务院办公厅印发了《新污染物治理行动方案》,指出将微塑料作为新污染物来进行治理。岛津在微塑料分析方面有丰富的产品线和特色的解决方案,涵盖了微塑料尺寸和成分的定性,微塑料的元素成分和形貌、以及有害吸附物质分析,为微塑料科研领域提供坚实的技术支持,助力更深入且全面的微塑料研究。6月3日,下午13:30-14:30诚邀您一同学习交流微塑料分析相关内容,我们将重点分享岛津自动化的样品前处理装置MAP-100、岛津全球首款AIRsight红外拉曼一体式显微镜和岛津Py-GCMS微塑料方法包等特色解决方案,希望能够对您有所帮助!主要内容:1.    微塑料检测关注点和测试方法2.    微塑料相关国内外标准3.    岛津微塑料分析特色解决方案(光谱类)4.    岛津微塑料分析特色解决方案(PY-GCMS)

2024年6月03日

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