无机污染物

重金属污染是目前土壤无机污染物的主要类型之一, 危害土壤比较严重的重金属有镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍、铋和锑等元素。依据相关国标和行业标准要求,对于有毒有害金属元素及部分非金属元素的含量进检测。针对土壤中重金属检测,目前使用比较广泛的是原子吸收法(AA)和电感耦合等离子体光谱法(ICP),当然越来越多的标准使用电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)或液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICPMS)用于元素的形态分析。

电感耦合等离子发射光谱ICPE-9800系列

轴向、径向观测自动切换
标准配备高灵敏度轴向观测模式,可选双向观测模式,软件自动切换
炬管竖直放置,高盐样品不易堵塞
实现灵敏度和稳定性的高度统一

● 低运行成本
Mini炬管设计,氩气消耗量降低40%
普通氩气即可满足点火和分析要求,无需使用高纯氩气
Eco模式进一步减少分析等待时间的氩气消耗

● 功能强大的ICPEsolution软件
记录所有元素所有波长,可随意追加元素和波长,无需重新实验
具有自动推荐最优波长功能,确定分析可用的最优波长

测试实例:使用ICPE-9820分析土壤标准物质

土壤GBW07414a样品分析结果

元素 检出限(mg/L) GBW07414a
标准值
GBW07414a
测定结果
单位 RSD
(%)
Cd 0.0007 0.12±0.01 0.11 mg/Kg 0.31
Co 0.0006 0.1±0.03 0.09 mg/Kg 0.38
Cu 0.002 1.85±0.17 1.75 mg/Kg 0.53
Fe 0.01 38±5 38.1 mg/Kg 0.40
Mn 0.004 23±3 21 mg/Kg 0.17
Ni 0.002 0.43±0.04 0.40 mg/Kg 0.66
Pb 0.006 1.6±0.2 1.49 mg/Kg 0.53
Zn 0.0003 2.4±0.3 2.10 mg/Kg 0.27

岛津ICPE-9820采用双向同时观测,可有效应对土壤的复杂基体,实现高低浓度同时检测,具有极高的灵敏度和稳定性。

电感耦合等离子体质谱仪ICPMS

土壤种类繁多,样品基质复杂,含有大量的复杂的有机和无机成分。在使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测试土壤样品时,实际检测中常受Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cl- 等离子的极大影响。面对基体复杂、干扰众多的土壤样品,如何准确的建立方法、快速分析样品进而准确判断实验结果,是土壤分析分析工作者面临的最大的难题之一。元素的化学性质通常取决于元素存在的形态和价态,土壤中As、Cr、Hg等元素的形态分也是目前的检测要求。

岛津无机质谱ICPMS-2030技术优势

方法开发助手:待测元素质量数、内标元素及质量数、标准曲线浓度范围
结果诊断助手:自动判断干扰情况自动显示问题类型和对应样品
低运行成本:纯氩、Mini矩管、Eco模式,成本节省超过70%
形态分析软件可同时控制LC与ICPMS
可提供多种型号液相和ICPMS联用 

 

使用ICPMS-2030直接测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的12种金属元素的含量,并计算各元素的方法检出限。

元素 校正内标 方法检出限(µg/g) 标准值(µg/g) 测定结果(µg/g) RSD(%)(n=3) 加标回收率(%)
Cd* 115In 0.0009 0.35±0.06 0.32 0.68 91
Co 74Ge 0.004 22±2 21 2.28 75
Cu 115In 0.1 40±3 37 0.38 70
Cr 115In 0.06 370±16 376 1.02 92
Mn* 115In 0.16 1420±75 1412 0.96 92
Ni* 115In 0.18 64±5 68 0.95 85
Pb 115In 0.009 58±5 63 1.76 104
Zn 74Ge 0.12 210±13 179 1.14 73
V* 103Rh 0.6 247±14 245 3.13 120
As* 115In 0.014 58±6 58 0.28 97
Mo* 115In 0.005 2.6±0.3 2.4 0.85 93
Sb* 115In 0.011 6.3±1.1 5.4 0.80 90

注:*为使用氦气碰撞模式

岛津ICPMS-2030标准配置八级杆的碰撞反应池,可优先去除多原子离子等质谱干扰,分析结果与标准值吻合。方法具有灵敏度高,检出限低,精密度高,分析速度快,操作简单,可行度高等特点,线性范围宽,无需稀释样品即可实现12种元素同时准确测定,可满足HJ 803-2016标准规定的12种金属元素准确分析的要求。

土壤样品快速筛查

土壤重金属的分析中,前处理相对比较复杂和浪费时间,使用快速筛查的方法能够大大降低元素分析的工作量,推荐使用XRF和EDX对土壤样品进行快速筛查。

波长色散型X射线荧光光谱仪XRF

新国标GB15618-2016规定了土壤中污染物的最高允许浓度和监测方法。本质量标准中涉及的污染物涵盖Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn、V、Co、Mn和Ni等。其中明确As、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn、V、Co、Mn等九种重金属元素可以使用波长色散X射线荧光光谱仪进行分析。

HJ780-2015 “土壤和沉积物 无机元素的测定  波长色散X射线荧光光谱法”明确了32元素的分析方法,为土壤样品使用波长色散X射线荧光光谱法提供了依据。

XRF-1800的技术优势

• 具有良好的整机保护功能,屏蔽外部的干扰和影响
• X射线上照射系统,最适合土壤粉末压片分析
• 灵敏度自动控制功能可保证主含量和微量元素同时分析
• 标准配置的基本参数法和背景基本参数法以及滤光片基本参数法,确保在多滤光片条件下正确地FP法分析;对样品的半定量以及低含量元素分析提供了极大的方便
• 精密的气体控制系统,P10气体消耗5ml/min业界最低的消耗

岩矿土壤沉积物中微量元素的分析
用直接粉末压片法,对GSS系列土壤标准物质、GSR系列岩石标准物质、GSD系列水系沉积物标准物质,进行了综合X射线荧光光谱分析,对其中的32个主次量元素进行分析。

定量分析示例(ppm)(STD是标准值)

Sample P Ba Ti V Cr Mn Ni Hf Cu Zn As
GSD22 1 548 401 3886 100 70 989 34 6 25 81 17
2 550 389 3928 105 71 995 34 7 24 83 18
3 554 424 3918 96 73 994 34 7 25 81 17
STD 561 404 3750 102 68 987 35 6 27 83 19

能量色散型X射线荧光光谱仪EDX

    

 

岛津EDX-7000能量色散型X射线荧光光谱仪 ,具有非破坏、方便、快捷的特点,灵敏度相对较高。完全可以满足As、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn、V、Co、Mn九种重金属元素分析。

该设备不受固体、粉末、液体等样品形态限制;无需复杂的前处理、可进行非破坏分析;分析速度快(1~8分钟左右);无需液氮、循环水;可进行无标样简单定量分析;小型(台式)设备,移动方便等特点。使用起来非常方便。

土壤&污泥中有害元素的分析
国标GB15618-1995规定了土壤中污染物的最高允许浓度和监测方法。本质量标准中涉及的污染物涵盖Cd、Hg、As、Cu、Pb、Cr、Zn和Ni八种重金属。我们利用市售土壤标样对土壤中限制含有的重金属元素进行了方法试验。

土壤中各元素的检出限及定量限(LOQ),如下表:

(10-6) As Cd Hg Cu Zn Ni Cr Pb
LLD 1.6 2.1 6.4 3.0 2.4 3.3 13.2 2.8
LOQ 4.8 6.3 19.2 9 7.2 9.9 39.6 8.6

● 具体应用方案 (PDF下载)

ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量
ICP-AES测定土壤中的多种金属元素
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬
碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废弃物中的六价铬
微波消解-火焰原子吸收法测定污泥和土壤中的Pb和Cr
冷原子吸收法测定土壤中的汞
火焰原子吸收法测定土壤中的铜锌镍
DTPA提取火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效态元素
偏硼酸锂碱熔-ICP-AES法测定土壤样品中常量元素
密封罐消解法ICP-AES测定湖积物及土壤中的微量元素
二乙烯三胺五乙酸提取ICP-AES法测定土壤中的有效态元素
碱熔ICP-AES法测定土壤中的多元素含量
土壤中有害元素的分析-能量色散X射线荧光光谱法
土壤中9大有害元素的分析-波长色散X射线荧光光谱法
紫外分光光度法测定土壤中的氰化物含量

● 相关法规(PDF下载)

土壤 有机碳的测定 重络酸钾氧化-分光光度法
土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法
土壤 氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定 氯化钾溶解提取-分光光度法
土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法
土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法
土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法
土壤和沉积物 12种金属元素的测定王水提取-ICPMS
土壤8种有效态元素的测定ICP

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