耗材丨肠胃宁片中葛根素的测定

  本文建立了肠胃宁片中葛根素的HPLC测定方法。结果表明,按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18、Shim-pack Ankylo C18分析肠胃宁片中的葛根素,葛根素的峰形对称,理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为肠胃宁片中葛根素的检测提供参考。

1、实验部分

1.1 实验仪器与耗材(点击产品直达商城)

仪器配置:Shimadzu LC-20AD XR高效液相色谱仪;

色谱柱:

Shim-pack Scepter C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:119DA90231);

Shim-pack Ankylo C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06025);

SHIMSEN Disc针式过滤器(P/N:380-00341);

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-100
SHIMSEN Pipet PMII-1000

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液制备 取葛根素对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1mL含40μg的溶液,即得。
1.2.2 供试品溶液制备取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,取适量(相当于2片的量),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHZ)20分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

 
 

2、分析条件与结果

2.1.1 分析条件:

色谱柱:Shim-pack Scepter C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-31020-06;S/N:119DA90231)

柱温:20℃

检测波长:250nm

流速:1.0 mL/min

进样量:5µL

流动相:乙腈:0.1%磷酸水=11:89

2.1.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.1.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

2.2.1 分析条件:

色谱柱:Shim-pack Ankylo C18
(5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01200-01;S/N:6AZ06025);

柱温:25℃

检测波长:250nm

流速:1.0 mL/min

进样量:5µL

流动相:乙腈:0.1%磷酸水=11:89

2.2.2 实验结果

按照上述色谱条件(2.2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

 
 

3、结论

  按照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱Shim-pack Scepter C18、Shim-pack Ankylo C18分析肠胃宁片中的葛根素,葛根素的峰形对称,理论塔板数大于3000,且与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为肠胃宁片中葛根素的检测提供参考。