本文参照GB 5009.291-2023《食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》，建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下，采用负离子模式扫描，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5~500 ng/mL和0.25~50 ng/mL的浓度范围内线性良好，所得校准曲线相关系数在0.9997以上，各校准点准确度在94.99~107.64%之间，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%和2.77%以内，加标回收率在98.18~105.66%之间。