GC-MS/MS法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量

本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪（GCMS-TQ8050 NX）测定丁酸氯维地平中两种基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量的方法。结果表明：丁酸氯甲酯标液浓度在2~200 ?g/L，2,3-二氯苯甲醛标液浓度在1~100 ?g/L范围内，两目标组分校准曲线线性相关系数r均在0.9999以上。对浓度2 ?g/L丁酸氯甲酯和1 ?g/L 2,3-二氯苯甲醛标准溶液进行重复性实验，两组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）分别为2.28%和3.13%(n=6)，丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛最低检出限（LOD）为0.022 ?g/L和0.067 ?g/L，在对应的加标浓度下（丁酸氯甲酯：10 μg/g，2,3-二氯苯甲醛：5 μg/g），两组分的回收率为117.4%和81.5%。本文可为丁酸氯维地平中丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛的准确测定提供一种参考。