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鉴定药物中的痕量杂质对于保证其质量和安全十分重要。日本药典(JP)、欧洲药典(EP)和美国药典(USP)等官方文件中收载有药物中杂质的结构式,通常情况下,普遍采用HPLC-UV法进行杂质分析。而使用质谱仪,如LC/MS/MS,对检测出的杂质进行结构分析是一种非常有效的方法,逐渐受到关注。本报告将向您介绍利用四极杆飞行时间(Q-TOF)质谱仪LCMS-9030(图1)和分析软件LabSolutions Insight Explore,分析孟鲁司特钠中杂质结构的案例。孟鲁司特钠作为支气管哮喘和过敏性鼻炎的治疗药物,收载于第十七次修订的日本药典中。

2021年9月26日

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颜色因温度变化而发生变化的现象称为热致变色。导致此现象的原因有很多,包括分子结构的异构化或固相、液相的转移。热致变色材料经常用作收据等热感记录纸和工业设备异常发热的示温涂料等。在对热致变色材料热物理性能进行功能设计时,需要评价颜色发生变化的温度和反应前后的颜色。使用配备有PIKE Technologies公司制造的UV-Vis DiffusIR漫反射装置的紫外可见分光光度计系统,可在调整温度的同时,通过原位测定粉末或涂抹在基板上的样品的紫外可见光谱,评价不同温度下颜色的变化。本文将介绍基板上层状聚丁二炔(PDA)从30℃到250℃每升温10℃时的漫反射光谱测定案例。

2021年9月26日

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治疗药物监测(Therapeutic drug monitoring,TDM)是以药物动力学与药效动力学理论为指导,借助现代先进分析技术,通过对患者血液或其他体液中药物浓度检测,实现给药方案个体化,提高药物疗效,避免或减少药物毒副反应,达到出色的治疗效果。在过去60多年间,相继上市了200多种神经精神科药物,这些药物已经成为控制精神症状、治疗精神障碍有效且必不可少的药物,已经在神经精神科常规使用。由于患者的年龄、合并用药、药物代谢酶基因多态性和共患疾病等多方面的不同导致神经精神类药物的药物动力学存在显著的个体差异,而通过治疗药物监测可以针对不同患者个体,量体裁衣式地制定给药方案。

2021年9月07日

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离子束溅射清洁技术经常用于去除暴露在空气中的样品表面的吸附污染,亦可用于对薄膜材料的深度分析。本文使用岛津X射线光电子能谱仪(XPS)仪器配备的多模式气体团簇离子源(GCIS)氩离子枪,针对不同类型材料进行清洁/深度分析,并对比了单氩离子模式刻蚀与团簇模式刻蚀对表面元素化学态的影响。结果表明,团簇氩离子刻蚀对材料的破坏更小,能够最大程度保留样品原始信息。

2021年9月07日

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本文介绍运用inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus微焦点X射线CT系统观察5G电子陶瓷滤波器内部结构。使用CT扫描后通过岛津公司独有软件MPR立即显示CT截面图,观察内部结构。通过VG软件观察杂质、裂纹及孔隙缺陷并进行尺寸测量。使用VG软件缺陷模块计算电子陶瓷滤波器中的杂质率,呈现杂质分布立体效果图。

2021年9月07日

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本文展示了应用MALDImini-1 紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱(MALDI-DIT)结合微生物质谱数据库成功鉴定标准菌株大肠埃希菌ATCC 8739和金黄色葡萄球菌ATCC 6538的应用案例,表明MALDImini-1可以满足常规微生物鉴定的要求。

2021年9月07日

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本文利用岛津超高效液相色谱仪Nexera LC-40XR连接荧光检测器RF-20A XS及四极杆飞行时间质谱LCMS-9030联用系统建立了单抗游离N糖的分离与鉴定方法,对曲妥珠单抗的N糖进行了定性与定量分析。该方法使用PNGaseF酶将N糖从单抗中释放出来,并利用2-氨基苯甲酰胺(2-AB)进行标记,之后使用荧光检测器RF-20A XS与四极杆飞行时间质谱LCMS-9030进行检测,荧光检测器的峰面积用于N糖的相对定量,高分辨质谱得到的精确质量数可对各峰进行定位。连续进样6针,色谱中所有峰的峰面积和保留时间的RSD均小于3%, 质谱中各糖型的质量数偏差均小于2 ppm,最后通过峰面积计算出了各个糖型的丰度比。该方法稳定可靠,峰面积和保留时间的重复性及质量准确度均符合要求。

2021年9月07日

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本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用测定饲料中37种霉菌毒素的方法。37种霉菌毒素共分为A、B和C三组,分别在0.5~50 ng/mL、5~500 ng/mL和10~1000 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数r在0.998以上。在高、中、低三个基质标样浓度下,保留时间和峰面积的RSD%分别在0.01%~0.86%和0.69%~14.97%之间,仪器精密度良好。即便在标准要求的检测限加标浓度下,83%以上的化合物回收率在70%~130%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,适用于饲料中多种霉菌毒素的测定。

2021年9月07日

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本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定猪尿中巴氯酚残留量的方法,该方法可在8 min内完成对待测物的检测。巴氯酚在0.1 μg/L~50.0 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪尿中的巴氯酚残留的快速检测。

2021年9月07日

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本文建立了一种使用岛津三重四极杆液质联用系统同时测定牛奶粉中高氯酸盐和氯酸盐残留量的方法。高氯酸盐和氯酸盐在优化后的色谱及质谱条件下,采用负离子模式进行电离,通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明:使用内标法定量,高氯酸盐和氯酸盐在各自线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,所得校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各校准点准确度分别在95.8% ~ 104.8%和90.1% ~ 107.6%之间,且精密度和回收率实验结果良好。

2021年9月07日

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