橡胶定性分析可利用简单快速的红外光谱(FTIR)测定衰减全反射(ATR)。ATR法是将橡胶贴紧在棱镜表面即可简单得到红外光谱,由此进行橡胶的定性分析。此外,能量色散型X射线荧光光谱仪(EDX)可以简单、快速的进行无损元素分析。
本例为橡胶膜片的FTIR、EDX定性分析及其结果解析。
FTIR - ATR法分析
利用PIKE公司 MIRacle单反射ATR装置的Ge棱镜进行测定。将测定结果谱图基线校正后,进行谱图检索。图中下部谱图为测定结果,上部谱图为谱库检索结果,结果显示样品为含PVC(聚氯乙烯)的丁腈橡胶。(通过红外谱图2200 cm-1处的丁腈基,966 cm-1处=C-H超平面弯曲振动可以确认丁腈橡胶的存在,通过600 cm-1处C-Cl键伸缩振动可以判断PVC的存在。由于Ge棱镜的自吸收,700 cm-1以下范围无法测定,导致测定结果谱图中无法确认C-Cl峰。)
FTIR数据 测定峰(已修正)和谱库检索结果
EDX定性分析结果
EDX分析
上图是同一样品的EDX定性分析结果。分析元素范围是Na-U,由该结果可知主要含有S、Cl、Ca、Zn。由于EDX检出Cl,结合FTIR检索结果可以推断样品中含有PVC。Ca可能是以CaCO3形式存在,因为红外谱图中出现了CaCO3特有的峰(1430 cm-1 、 880 cm-1),可进一步佐证。
综上,考虑该橡胶膜片中含有丁腈橡胶、聚氯乙烯和碳酸钙。
傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪主要用于分析有机化合物的结构。
该仪器发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。
X射线荧光光谱仪
X射线照射样品时产生X射线荧光,通过检测产生的X射线荧光的能量、强度可获得元素的种类和含量的信息。无需化学前处理,即可快速无损实现多元素同时分析。适用于固体、粉末、液体等各种形态的样品