ELSD-LTⅡ蒸发光散射检测器使用方法及注意事项
2024年8月22日
原理
蒸发光散射检测器是一种通用型检测器，可以用于检测任何非挥发性的化合物。
仪器工作步骤分为三步，分别为流动相的雾化、流动相的蒸发、检测对应的化合物。流动相进入仪器后变为很细的雾滴，雾滴在通过漂移管时蒸发，所需检测的物质可以被检测出散射光强度，光强度取决于所测物质的浓度。
检测过程
雾化器
在雾化阶段，来自于色谱的流动相被氮气或空气雾化，然后被带入玻璃管中，气体（空气或氮气）必须没有颗粒，防止影响检测，流动相中大的水滴附着在玻璃管表面上，只有细的雾滴能够进入漂移管中。
为了蒸发流动相，使用了一个温控漂移管，漂移管的出口与检测室相连，我们通常使用低沸点的溶剂作为流动相，如水和有机试剂。
所测的化合物在漂移管中由于流动相被蒸发而变成颗粒，被气体携带从漂移管进入检测室。检测室中由LED灯作为光源，如果进入的气体中含有颗粒，则光被散射并被光电倍增管检测，散射光的强度与散射微粒的质量成指数关系。
I=k mb
I：光强度
m：散射微粒的质量
k、b为常数（取决于测试条件：如温度与流动相的性质）
检测室有载气进入，控制细微颗粒的散射并防止污染检测室。
检测室
使用方法
开机前检查：配制所需的流动相；将色谱柱出口管路连接到检测器入口；打开空气或氮气源，输入压力设置为350kpa（仪器无法设置气压，取决于起源输入压力）。
对所需流动相进行排气，开泵输送流动相，确保仪器前方玻璃管中的虹吸管充满液体，雾化管中液滴正常；冲洗平衡流动相，设置Gain值、漂移管温度、打开LED灯；冲洗完成、确保基线压力稳定、调零、进样测试。
测试完成后冲洗管路与雾化器30min以上，冲洗完成后停止泵送液，等待一段时间（建议30min以上）后再关闭气源。
注意事项
1. 确保仪器后方黑色废气管顺延向下，不会造成任何气体堵塞，前方废液管顺延向下，并未处于液面以下，如果排液管末端接触到液体，会阻止流动相从虹吸管中顺畅排出。
2. 在泵输送流动相时，确保雾化气体处于流动状态，没有雾化气的情况下，流动相可能会使雾化器内部的塑料件降解；因此需要先开气源，再输送流动相；先停泵，维持气源30min以上，再关闭气源。
3. 为了防止样品中颗粒污染雾化器或漂移管，样品上机前务必使用0.22um或0.45um的滤膜过滤。
4. 流动相流速范围为：0.2-2.5ml/min，气源输入压力小于300kpa时仪器指示灯闪烁代表仪器处于未就绪，一般使用压力为350kpa，最大压力为450kpa，压力过大可能会导致压力传感器损坏。
5. 漂移管温度最大设定值为80℃，当需要维护清洗漂移管时，可以设置为最大100℃。
6. 选择流动相时应使用低沸点的溶剂作为流动相，如水和有机试剂。如果使用盐作为流动相，他们会在蒸发步骤后结晶从而损坏雾化器和漂移管，造成较高的基线噪音，因此切勿使用盐作为流动相。如需使用一些添加剂帮助提高分离效果，可以选用乙酸铵、甲酸、乙酸等LCMS适用的溶剂。
维护方法
1. 气源：如果雾化气中含有杂质颗粒或过多水汽，可能会导致气体压力传感器或雾化器、漂移管损坏，因此雾化气与仪器之间需要安装气体过滤器并定期维护、更换。如空气压缩机的变色硅胶、活性炭等。
2. 雾化器：如果流动相选择不合适、或者清洗不彻底可能导致雾化效率降低，雾化器需要定期清洗或更换（雾化器的清洗需要谨慎，否则可能导致雾化器损坏泄漏）。
清洗方法：
断开流动相管路与雾化气管路，小心从仪器上取下雾化器与玻璃管，断开雾化器与玻璃管的连接，放在20ml或50ml烧杯中，倒入2cm左右清洗试剂，试剂取决于雾化器中可能存在的物质，大多数情况下选择异丙醇作为清洗试剂。雾化器出口朝下，气路接口处注意不要在液面以下。异丙醇超声清洗30min以上，更换纯水冲洗30min。
3. 漂移管清洗方法：
接通检测器电源，打开雾化气体电源，以2ml/min流速输送可溶解污染物的流动相（如异丙醇），通过控制面板进入温度调节模式，按住上键5秒以上，自动将漂移管温度升至100℃，保持流量与温度至少3h。