G3/Q13. GCMS仪器在样品分析中发现污染物,主要来自于哪里?

G3/A13. a、样品瓶密封垫上的物质被溶剂溶解,确认样品瓶密封垫是否正确安装在进样瓶盖上。
         b、进样垫在高温下出现流失,温度高于350度时应使用高温进样垫。
         c、进样口被高沸点物质污染,及时清洗玻璃衬管并更换石英棉。
         d、进样针未清洗干净会造成对样品的污染,增加清洗次数或洗针溶剂的种类。
         e、载气不纯或钢瓶出口处有污染,更换钢瓶时应注意载气纯度并对钢瓶出口认真清洁。
         f、手印及指纹也会造成系统的污染,注意真空室门时不可以直接用手触摸真空腔内的任何部件,必须戴手套。
         g、溶剂的杂质会在分析中造成杂峰,建议使用纯度为色谱纯或以上级溶剂。
         h、色谱柱前端残留高沸点物质,一般需要切断10-20cm,视柱流失情况和污染情况适时老化色谱柱。
         i、样品前处理过程中,所使用的器皿(比如塑料器皿等)或溶剂对样品的污染。
以下为常见污染的质量数及来源:
 

质量数 化合物分类 可能来源
18,28,32,40,44 空气 H2O,N2,O2,Ar,CO2
 31 溶剂 伯醇
43,58 溶剂 丙酮
77 溶剂 苯,二甲苯
85 溶剂 氟利昂
91,92 溶剂 甲苯
105,106 溶剂 二甲苯
22,73,147,207,281,295,355,429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子
 41,45,55,57,71,85,99  烃类 指印/泵油
149 邻苯二甲酸酯 增塑剂

 

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气相色谱质谱仪,污染源,常见污染的质量数及来源