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LC-MS/MS测定200多种兽药残留
2018.12.17
近年来，兽药被广泛用于治疗、预防感染以及促进动物生长发育等用途。为保证动物源性食品的安全，监管部门针对各种对象药物、组织以及动物种类，规定了食品中兽药残留的最大残留量标准（Maximum Residue Limits (MRL’s)）。此外，监管部门禁止部分在一定程度上被认为存在危险性的药理活性化合物的使用（EU regulation EC37/2010; Commission Decision 2003/181/EC; 21CFR Part556 Tolerances for Residues of New Animal Drugs in Food）。在本报告中，介绍了如何使用高灵敏度和高选择性的三重四极杆质谱仪的MRM质谱模式，来减少假阳性和假阴性结果的出现。在MRM质谱模式下，采集到每个目标化合物产生的大量碎片离子，这些碎片离子峰可用于建立质谱库，利用谱库搜索得到匹配度，进而确认化合物。David Baker 1), Laetitia Fages 2), Eric Capodanno 2), Neil Loftus 1)1) Shimadzu, Manchester, UK2) Phytocontrol, Nimes, France
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
LC-MS/MS同时测定多种食物过敏原
2018.12.14
食物过敏是由于对食品中特定蛋白质的过度免疫反应而引起的，现今食物过敏已成为公共卫生和食品工业中急需解决的问题。为防止意外接触过敏原（过敏物质），含有过敏原的食品必须严格按照规定贴上标签。美国食品药物监督管理局（FDA）基于“食品过敏原标识及消费者保护法案”（Food Allergen Labeling and Consumer Protection Act, FALCPA），指出了乳制品、鸡蛋、鱼类（例：鲈鱼、比目鱼、鳕鱼），甲壳类（例：螃蟹、龙虾、虾），坚果类（如杏仁、山核桃、胡桃），花生、小麦和大豆八个主要过敏原，并规定以上食物必须标明主要的过敏原。目前，ELISA（酶联免疫吸附测定）和PCR（聚合酶链反应）作为检测方法得到了广泛应用，两种方法均可通过简便的操作检测出致敏食品原料。尽管如此， ELISA存在因交叉反应导致检测结果为假阳性的风险。而且，使用ELISA方法进行食品原料测定时需要用不同的试剂盒进行多次测定，有一定的局限性。另外一种检测方法PCR是检测DNA的方法，并不能检测蛋白质，因此难以鉴别乳制品和牛肉，且难以检测不含DNA的蛋清。基于上述原因，使用更为准确的检测方法测定过敏原愈发重要。近年来，液相质谱联用分析法（LC/MS）因其高选择性和高灵敏度，能对多种过敏原同时分析，现今作为新型分析方法应用于食物过敏原的检测。在本报告中，我们建立了LC-MS/MS测定法对8种主要食物过敏原进行同时测定，以及加工食品在该分析方法中的应用和市售进行评估。T. Ogura
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
化学反应的实时跟踪
2018.12.14
在化学领域中，跟踪化学合成反应的反应过程和反应速度对于正确把握发生的是什么样的反应而言非常重要。PESI（Probe Electro Spray Ionization）是一种使用探针，以一定的频率对样品进行采样，通过向探针尖端施加高电压来使采样目标成分离子化的直接离子化法（图1），无需色谱仪联用便可迅速地跟踪样品的变化（图1）。通过使用PESI与质谱仪组合而成的探针电喷雾离子化质谱仪DPiMS-2020，能时事跟踪分析目标成分的分子量信息的变化，由此正确把握化学反应的进程。在本应用报告中，我们将介绍通过使用DPiMS-2020来对样品板上产生的肽保护基的脱保护反应进行实时分析的结果。 T. Murata
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：环境
无需前处理，15秒内即可完成的血清中 氰化物的筛选分析
2018.12.14
近年来，使用各种有毒有害化学物质的犯罪和中毒事件呈上升趋势，使用的药物种类多样化，已逐渐成为了一个社会问题。在法医学和法医毒理学以及救命救急领域中，病原物质的检索和鉴定已成为一大课题，需要建立快速且高度敏感的分析方法。上述医疗现场对前处理的复杂性，设备操作的难度，分析所需时间等能够变得更简便和迅速的需求越来越高。特别值得指出的是，虽然已有多种分析设备投入到了血液中特定成分的分析中，但绝大多数均需要从血液中提取目标成分等的复杂前处理，迫切需要能够减少步骤和时间的筛选方法。PESI（Probe Electro Spray Ionization）是一种使用超细的微创探针对样品进行采样，通过向探针尖端施加高电压来使采样目标成分离子化的直接离子化法，无需色谱仪介入便可对样品进行分析（图1）。通过使用PESI与质谱仪相结合的探针电喷雾离子化质谱仪DPiMS - 2020，无论是液体还是固体均可快速分析，无需对样品的分析目标成分进行前处理，适用于简单的筛选分析。在本应用报告中，我们将介绍使用了DPiMS - 2020和In-Source CID的，无需对血清中氰化物进行前处理的迅速筛选分析法。T. Murata
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
使用柱切换系统进行发酵饮料中的手性 氨基酸分析
2018.12.14
构成蛋白质的20种的氨基酸除甘氨酸外，其余均存在D/L的光学异构体。相较于L-氨基酸，D-氨基酸的含量显得极低，但近年来，已探明蔬菜和水果等多种食物中均含有D-氨基酸。已知发酵食品中存在多种D-氨基酸。食物中含有的D-氨基酸具有多种效果。且已知D-丙氨酸和D-亮氨酸、D-苯丙氨酸相较于各自的L-氨基酸均具有较强的甜味。D-氨基酸的含量会影响发酵食品的味道，因此，发酵食品中的D-氨基酸的高灵敏度、高选择性的分析法备受瞩目。本应用新闻将介绍采用由高压流量切换阀（FCV）组成的2种手性柱交替使用的柱切换系统（应用新闻C149）进行发酵饮料的分析例。Y. Uno, T.Hattori
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
MRM Spectrum Mode和库检索在常规农药残留分析中对提升数据可靠性的应用
2018.12.14
在使用多反应监测（MRM）模式对残留农药进行常规分析时，测量结果呈假阳性和假阴性是一个尚待解决的问题。为解决该问题，可通过增加监测的碎片离子数量来更简单的鉴定农药，并报告可靠的数据。传统的MRM法针对一种农药仅可观察2-3个的碎片离子，相对于此，在MRM Spectrum Mode下能观察6-10个碎片离子离子对。通过获取多数碎片离子质谱图，使各农药与库检索中的碎片离子二级谱图一致，提高了目标农药库搜索和使用参考库进行化合物确认的匹配分数。将该MRM Spectrum Mode用于193种农药的定量和定性，在不影响检测灵敏度、线性、重现性的情况下使用了1291个的MRM离子对。
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
LC/MS/MS用于人体血浆中 酪氨酸激酶抑制剂的同时分析
2018.12.14
近年来，在癌症的治疗中采用了一种名为分子靶向的药物，它是以参与肿瘤细胞增殖、侵袭、转移的分子为靶标，以抑制肿瘤细胞增殖为目的而开发的药剂。在肺癌的治疗中采用了以表皮生长因子受体（Epidermal GrowthFactor Receptor: EGFR）和间变性淋巴瘤激酶（Anaplastic Lymphoma Kinase: ALK）等作为标靶的酪氨酸激酶抑制剂（Tyrosine Kinase Inhibitors: TKIs），并且第2代、第3代的分子靶向药物的开发正在持续进行。本文将以研究酪氨酸激酶抑制剂的药代动力学为目的。使用三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050进行的人体血浆中的EGFR-TKIs、ALK-TKIs和代谢产物的同时分析。 T. Tsukamoto
产品：液相色谱质谱联用仪
行业：医药
微芯片电泳MultiNA分析异源双链迁移率（Heteroduplex Mobility Assay）
2018.12.14
随着利用转录激活样效应因子核酸酶(Transcription Activator-Like Effector Nuclease)和CRISPR/CAS9 (Clustered Regularly InterspacedShort Palindromic Repeats/CRISPR Associated Proteins 9)的基因组编辑工具的诞生，使得对靶基因进行特异性的破坏和引入基因成为可能。由于能适用于微生物、动物、植物等过去难以进行基因修饰的生物，因此其普及速度十分迅速。评估靶部位有无发生突变的方法包括直接分析序列的方法以及使用酶识别切割不匹配双链的方法，无论哪种方法均费时费力，成本相对较高。HMA（异源双链迁移率分析）是一种简便、迅速、以低成本实施的方法（图1）。在通常的电泳中，DNA是完全互补的同源双链体，其迁移率取决于分子量（大小）。另一方面，双链中其中一条链的一部分发生了突变的DNA，其不匹配的部分不形成互补链，而是成为异源双链DNA。异源双链DNA的不匹配部分与同源双链DNA具有不同的立体结构。因此，异源双链DNA在电泳中呈迁移率较低的趋势。HMA能利用上述现象测定有无发生突变，并通过电泳判断基因型。本应用程序将使用模型DNA，通过DNA/RNA分析用微芯片电泳装置MCE-202 MultiNA，对异源双链迁移率HMA（Heteroduplex Mobility Assay）检测的分析例进行介绍。 Sogabe
产品：生命科学研究
行业：医药
使用仿生学（Biomimetics） 对具有结构色的光子学材料进行的评估
2018.12.14
颜色具有两种类型，一种通过吸收色素等特定的色彩，反射/散射其他颜色来发现颜色，另一种通过精细的结构来发现颜色（结构色）。大自然中有许多生物会产生这种结构色，它们都具有鲜艳的色彩，如闪蝶、孔雀和吉丁虫等。作为模仿上述生物所具有的功能和结构，进行技术开发和制造的领域，Biomimetics（仿生学）备受瞩目。Application News No. A502中确认了模拟闪蝶翅膀中的结构产生的多层膜的干涉该多层膜而产生的结构色1）。另一方面，在一部分小鸟羽毛中见到的鲜艳颜色也属于结构色，例如，据说孔雀羽毛的结构色例是来源于黑色素颗粒的序列2）。千叶大学大学院工学研究院共生应用化学课程的桑折道济副教授在聚苯乙烯（PSt）粒子表面覆盖与黑色素类似的聚多巴胺（PDA）制作了黑色素模拟粒子（PSt@PDA粒子），并通过控制该黑色素模拟粒子的大小、黑度、折射率以及序列成功的发现了可视性较高的结构色3）。本次我们得到了桑折道济副教授的帮助，对具有结构色的光子学材料进行了测量，并在此向大家介绍。 K. Sobue, R. Fuji
产品：光谱仪
行业：工程材料
参考ASTM D7575， 使用FTIR进行水中油分的定量分析
2018.12.13
将油排放到海水和河流等环境水中可能会影响生态系统，并引发臭气等环境问题，是水质管理的一大课题。定量分析水中油分的方法包括JIS K 0102“工厂废水试验方法”1) 中记载的、用己烷提取水中油分，然后进行定量的测量方法。但是，该方法必须进行繁琐的预处理，还存在耗时长才能获得结果等问题。本文将介绍参考ASTM D75752)，使用FTIR进行水中油分定量分析的方法。ASTM标准是由世界最大的国际标准化和标准制定机构—ASTM国际标准组织设定和发布的标准。ASTM D7575指出，利用CH基的吸收带，无需提取溶剂的简易测量方法来对水中油分进行定量。R. Fuji
产品：光谱仪
行业：环境
使用仿生学（Biomimetics） 对具有结构色的光子学材料进行的评估
2018.12.04
颜色具有两种类型，一种通过吸收色素等特定的色彩，反射/散射其他颜色来发现颜色，另一种通过精细的结构来发现颜色（结构色）。大自然中有许多生物会产生这种结构色，它们都具有鲜艳的色彩，如闪蝶、孔雀和吉丁虫等。作为模仿上述生物所具有的功能和结构，进行技术开发和制造的领域，Biomimetics（仿生学）备受瞩目。Application News No. A502中确认了模拟闪蝶翅膀中的结构产生的多层膜的干涉该多层膜而产生的结构色1）。另一方面，在一部分小鸟羽毛中见到的鲜艳颜色也属于结构色，例如，据说孔雀羽毛的结构色例是来源于黑色素颗粒的序列2）。千叶大学大学院工学研究院共生应用化学课程的桑折道济副教授在聚苯乙烯（PSt）粒子表面覆盖与黑色素类似的聚多巴胺（PDA）制作了黑色素模拟粒子（PSt@PDA粒子），并通过控制该黑色素模拟粒子的大小、黑度、折射率以及序列成功的发现了可视性较高的结构色3）。本次我们得到了桑折道济副教授的帮助，对具有结构色的光子学材料进行了测量，并在此向大家介绍。K. Sobue, R. Fuji
产品：光谱仪
行业：工程材料
KBr片剂成型用简易KBr板 使用KBr Cuttings进行的食品异物分析
2018.12.04
KBr压片法是一种主要用于测量固体样品的方法。该方法利用了碱性卤化物的可塑性，并且在受压时会变成透明片的性质。片剂成型最常用的碱性卤化物为溴化钾（KBr），但偶尔也会用到氯化钾（KCl）和碘化铯（CsI）。传统方法是用玛瑙研钵分别将KBr和测量样品粉碎，然后以适当的浓度配比混合加压压片。但相较于结晶状态，粉末KBr更易吸湿，并且可能会混入污染物。此外，加压成型操作时，分析人员的劳动强度很大，浓度调整也需要较长的时间。而使用KBr Cuttings没有繁琐的捣碎KBr过程，无需使用玛瑙研钵与样品进行混合研磨。KBr Cuttings是将KBr结晶切断后的薄片。仅需将欲测量的样品夹在2张KBr板之间，设置在压片成型机上进行加压，便可制成良好的KBr压片。使用KBr Cuttings时，应使用透射法进行测定。相较于反射法和ATR法，透射法具有灵敏度高，信噪比好等优点。Application News No.A536中介绍了KBr Cuttings的使用步骤以及进行药物鉴别试验的分析例1)。本文将为大家介绍使用KBr Cuttings进行的食品异物分析例。R. Fuji
产品：光谱仪
行业：食品安全

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