【新国标实施】食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定

    今年2月，新标准GB 5009.191-2024《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》发布， 8月8日将正式实施。氯丙醇酯是一类含有氯原子的丙醇酯类物质，此类化合物在某些食品加工中，尤其在高温精炼油脂、发酵豆制品和盐酸水解植物蛋白等过程中可能产生。氯丙醇酯对人体健康具有潜在危害，例如肝脏毒性、肾脏毒性，长期摄入还可能影响神经系统的发育。基于此，我国对食品中的氯丙醇酯含量设定了限量标准。GB 2762-2022《食品中污染物限量》中对3-MCPD有限量要求，调味品（固态调味品除外）中不得高于0.4mg/kg；固态调味品不得高于1.0 mg/kg。

    由于该标准已发布近半年，小编也收到了不少用户的咨询，小编发现大家的主要问题都集中在此标准的第二篇——食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯的测定，小编针对第二篇的详细内容及优缺点整理成了下表。

岛津针对以上三个方法，均有完整应对方案。

通过从效率、难易程度等因素综合比对，小编更推荐第一法，部分参数及结果如下所示。

同位素稀释-GC-MS/MS法测定食品中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量

【仪器】

岛津GCMS-TQ系列，配PTV进样口

【分析条件】

色谱柱：SH-Rxi-5 ms，30 mx 0.25 mm x 0.25μm

PTV程序：80℃(0 min)_300℃/min_165℃(10)_ 300℃/min_320℃(8 min)

柱温程序：70℃(2 min)_20℃/min_200'℃_40℃℃/min_300℃(4 min)

进样方式：不分流进样

离子源温度：250℃

不分流进样时间：2 min

接口温度：300℃

柱流量：1.5mL/min

【MRM参数及保留时间】

【部分结果】

图1  氯丙醇、缩水甘油及内标物衍生物的总离子流图

图2  婴儿配方乳粉添加0.006mg/kg的TIC图

图3  标准曲线

图4  转化为GE的标准曲线

【注意事项】

● 尽量准确把控水解温度10℃，否则会影响实验稳定性。例如当温度过高时，3-MCPDE转化成缩水甘油的副反应，转化率会增大。
● 由于衍生剂PBA对仪器的污染较大，应重视前后数据结果的差异，并注意仪器的维护清洁。请搭配PTV进样口或使用反吹功能，可有效降低仪器污染程度。
● 可采用预柱延长色谱柱寿命。

    看到这里，各位老师是不是对新标准第二篇第一法很了解了？当然各位老师也可根据自身实际情况，选择最适合的方法。如需完整版应用，欢迎前往岛津官网下载。