本文采用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX建立了化妆品中氮芥和斑蝥素的检测方法。样品以三氯甲烷提取化妆品中的氮芥、斑蝥素等两种组分，经气相色谱质谱联用仪分析，分别以氮芥、斑蝥素的保留时间和特征离子定性，以定量离子的峰面积定量。结果表明：在0.1~10 μg/mL浓度范围内，氮芥和斑蝥素线性关系良好；将浓度为0.5 μg/mL混标溶液重复进样6次，峰面积RSD小于3.62%，重复性良好；在8、20和50 μg/g加标水平下，氮芥和斑蝥素回收率在84.3~103.2%之间。本方法可有效应对国家药监局新版通告中氮芥和斑蝥素的检测方法。