本文建立了气相色谱质谱法负化学离子化方式检测运动场地面层合成材料中短链氯化石蜡（C10-C13）（SCCPs）的定量方法。样品经正己烷超声萃取60min，提取液使用浓硫酸净化后，使用GCMS对SCCPs的24组同系物进行分离和检测。在5.0 mg/L浓度下,连续6次进样,SCCPs 24组同系物峰面积RSD%值均小于10.0%。以3倍信噪比(peak to peak)计算检测限，24组同系物检测限在0.049 mg/L-2.53 mg/L之间。加标回收实验中，加标浓度为25 mg/kg和100 mg/kg，SCCPs平均加标回收率为122.2%和107.5%。实验结果证明：此方法能够较为准确的测定运动场地面层合成材料中短链氯化石蜡的含量。