本文参照《食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了鱼肉中氯硝柳胺的分析方法。鱼肉样品按照标准规定前处理步骤提取和净化后，进样分析。结果表明：氯硝柳胺在样品中的定量限低于0.05 ng/mL，满足标准要求；处理后的空白样品中加入系列浓度氯硝柳胺，在0.5-20 ng/mL的线性范围内，外标法各校准点浓度准确度分别在90.2-112.3%之间，R为0.9979；残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度氯硝柳胺后进行处理，回收率在80.1~83.4%，满足标准要求。该方法灵敏度和准确度高，适合鱼肉中的氯硝柳胺检测。