超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定鱼肉中5种四环素类抗生素残留的方法。鱼肉样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后，使用超高效液相色谱LC-30A在4 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。以外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线，四环素、去甲基金霉素和强力霉素的校准曲线线性范围在0.1~100 μg/L间，土霉素和金霉素的线性范围在0.1~50 μg/L间；相关系数均在0.9977以上。对1 μg/L、10 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.64%~0.81%和0.70%~2.90%之间，系统精密度良好。其检出限为0.035~0.057 μg/L，定量限为0.138~0.226 μg/L，样品加标回收率在105~120%之间，满足四环素类抗生素的检测需求。