超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定饲料中氯霉素

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定饲料中氯霉素的检测方法。样品磨碎后，经乙酸乙酯提取，45℃下氮气吹干，异辛烷和三氯甲烷溶解残渣后用5%乙腈液液萃取净化处理，使用乙腈-水（5050）等度洗脱，电喷雾离子源负模式(ESI-)，多反应离子监测（MRM）进行定量分析。基质加标配制工作曲线，氯霉素在1～50 μg/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数r为0.9999。方法的检出限（LOD）为1 μg/kg，定量下限（LOQ）为5 μg/kg。在5～20 μg/kg范围内，三个水平的加标回收率为82%～87%，相对标准偏差（RSDs，n=6）均小于10%。