超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术测定大鼠血浆中布洛芬含量

本文建立与验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8060联用测定大鼠血浆中布洛芬的方法。方法采用同位素内标法布洛芬-D3定量，定量限20 ng/mL，线性范围为20-15000 ng/mL，相关系数0.9986。方法选择性考察结果表明大鼠空白血浆中无明显干扰，定量下限日内、日间精密度均小于6%。低中高三水平质控浓度日内精密度0.95-2.07%，日间精密度2.19-3.50%，各浓度水平质控样品的准确度91.8-112.1%，能够满足大鼠血浆中药物浓度准确定量的要求。低中高三质控样品布洛芬回收率均大于90%，基质效应大于92%。稳定性考察结果显示样品在室温下放置12小时稳定，3次冻融循环布洛芬浓度无显著变化，大鼠血浆样品提取液待测环境下放置96 h稳定。该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的特点，适合大鼠血浆中布洛芬含量的快速准确检测，可用于人体内布洛芬浓度的测定及其人体药代动力学研究，为指导临床布洛芬浓度检测提供帮助。