盐酸二甲双胍的剂型种类较多，不同制剂工艺及辅料对其中的N-亚硝基二甲胺（NDMA）检测会产生不同程度的影响，因此针对不同剂型需要开发相应的检测方法。本文使用岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪（LCMS-8050）开发了盐酸二甲双胍缓释片这一剂型中NDMA的检测方法。通过紫外色谱图确定二甲双胍主峰的出峰时间，使用流路切换阀将其切入废液，尽可能降低质谱的污染。实验结果表明，1 ng/mL NDMA标准溶液的S/N为22.84。2 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积相对标准偏差为2.27%，仪器精密度良好。在1-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，线性相关系数大于0.9999。曲线各标点浓度回读值准确度在94.0-111.7%之间。40、50和60 ng/g三个不同浓度加标回收率在98.1-110.3%之间，平行三份样品的相对标准偏差(RSD%)在1.50-3.39%之间。该方法简单、方便、准确，满足中检化药函（2019）848号的要求，适用于二甲双胍缓释片中NDMA的检测。