本文建立了一种使用SFC-MS手性拆分蔬菜中的两种三唑类手性农残多效唑和甲霜灵羧酸的定性方法。本方法采用岛津Nexera UC SFC-MS系统，对比了不同色谱柱的分离效果，使用Chiralpak AD-H手性分析柱，手性异构体间实现了良好分离，保留时间重复性为0.11%~0.12%，峰面积重复性1.97%~2.31%；将该方法应用于蔬菜样品中，分别在多效唑和甲霜灵羧酸的0.1 MRL、MRL、5 MRL处加标，使用QuECHERS前处理方法处理，手性异构混合物依然分离良好。该方法简单、快速，可用于对蔬菜中的多效唑和甲霜灵羧酸手性异构体进行定性分析。