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液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱定性分析呋喃妥因及杂质
2017.08.29
本文使用液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)对抗菌药物呋喃妥因及杂质进行定性分析。样品主成分是呋喃妥因,分子式是C8H6N4O5,化学名1-[[(5-硝基-2-呋喃基)亚甲基]氨基]-2,4-咪唑烷二酮。根据主成分和相应杂质峰的多级质谱裂解规律及合成反应步骤推导出目标杂质峰分子式为C10H8N4O7,并进一步推测了其结构。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:医药
离子阱飞行时间串联质谱定性分析禽肉中的罗丹明B
2017.08.29
本文使用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)快速检测了禽肉中的非法添加物罗丹明B。对加标样品进行了液质联用多级质谱分析,分别进行了MS1和MS3两种模式下的分子式预测,结果表明MS3模式下分子式预测能减少候选化合物数量,增加预测结果准确性。推测出了罗丹明B可能的五级质谱裂解规律。对加标样品和实际样品分别进行了MS4分析,两者谱图一致,表明实际样品中存在罗丹明B。
产品:液相色谱质谱联用仪/飞行时间质谱系列
行业:食品安全
超高效液相色谱串联质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物
2017.08.29
本文采用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用的方法测定猪肉中9种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉。9种磺胺类药物在0.5~1000 ng/mL浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.999以上;对5 ng/mL、50 ng/mL和500 ng/mL的标准溶液进行精密度试验,连续测定6次,保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.19%和2.46%以下,系统精密度良好;灵敏度高,本方法定量限达到0.04~0.31 μg/kg,满足农业部1025号公告-23-2008中0.5 μg/kg测定低限的要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
三重四极杆质谱测环境水中的β-内酰胺类抗生素
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定环境水中痕量(ng/L)β-内酰胺类抗生素的方法。样品经提取后,用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。6种β-内酰胺类抗生素在3分钟内得到快速分离和检测。所有样品在0.5 ~ 1000 ?g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.9999以上;对0.5 ?g/L、2 ?g/L和5 ?g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.728%和3.581%以下,系统精密度良好;从本市某自来水厂水源中检测出青霉素V、邻氯青霉素和乙氧萘青霉素,含量分别为3.126、8.638和2.900 ng/L。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的喹诺酮类抗生素残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中14种喹诺酮类抗生素的方法。地表水样品经固相萃取富集后,用超高效液相色谱LC-30A在7 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。使用外标法绘制14种喹诺酮类抗生素的校准曲线,线性良好,相关系数为0.999以上;对不同浓度的标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.437 %和4.937%以下,仪器精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定地表水中中7种四环素类抗生素残留的方法。地表水样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 μg/L、50 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021% ~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间,系统精密度良好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中5种四环素类抗生素的残留
2017.08.29
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定鱼肉中5种四环素类抗生素残留的方法。鱼肉样品中的四环素类抗生素经固相萃取富集后,使用超高效液相色谱LC-30A在4 min内实现快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。以外标法绘制5种四环素类抗生素的校准曲线,四环素、去甲基金霉素和强力霉素的校准曲线线性范围在0.1~100 μg/L间,土霉素和金霉素的线性范围在0.1~50 μg/L间;相关系数均在0.9977以上。对1 μg/L、10 μg/L和100 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.64%~0.81%和0.70%~2.90%之间,系统精密度良好。其检出限为0.035~0.057 μg/L,定量限为0.138~0.226 μg/L,样品加标回收率在105~120%之间,满足四环素类抗生素的检测需求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
三重四极杆质谱测定化妆品中7种抗真菌类禁用物质
2017.08.29
本文建立了岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8040测定去屑洗护类化妆品中7种抗真菌类禁用物质的分析方法。洗护类化妆品基质经超声提取后,以乙腈和水作为流动相,超高效液相色谱LC-30A进行梯度洗脱分离,用多反应监测串极质谱进行定性分析。配制基质标准工作溶液,采用外标法建立定量方法,灰黄霉素和氟康唑在5 ~ 500 ?g/L 浓度范围内线性良好;克霉唑、益康唑、咪康唑和联苯苄唑在0.1 ~ 50 ?g/L浓度范围内线性良好;酮康唑在1 ~ 500 ?g/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9976~0.9998之间。对低中高不同浓度的混合标准溶液连续6次进样进行精密度实验,7种抗真菌类物质的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.035%~2.25%和1.06%~4.37%之间,系统精密度良好,检出限范围为0.001 ~0.05 mg/kg。同时考察去屑洗发水样品分析及加标实验,7种抗真菌类物质的回收率范围为74.2%~110%,可以满足洗护类化妆品中7种抗真菌类禁用物质的检测需求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
三重四极杆质谱测定烟丝中的植物激素
2017.08.29
本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定烟丝中吲哚乙酸(IAA),萘乙酸(NAA)和水杨酸(SA)3种植物激素的方法。样品经提取、液液萃取和反萃取后,液相色谱三重四极杆质谱仪进行定量分析。3种植物激素分别在10~200 ng/mL, 40~800 ng/mL浓度范围内线性良好;对100 ng/mL混合标准溶液连续5次进样,3个化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.09~0.21%和0.98~1.89%之间,仪器精密度良好;能同时分析烟草样品中的IAA,NAA和SA。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定大鼠尿液中盐酸小檗碱含量
2017.08.29
建立一种测定大鼠尿液中的盐酸小檗碱的超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)并用于考察灌胃给予大鼠盐酸小檗碱药代动力学情况。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离盐酸小檗碱,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用内标法在5 ng·mL-1 ~1000 ng·mL-1浓度范围内绘制校准曲线,线性良好,相关系数为0.9999。对高、中、低三浓度生物样品进行批次内、批次间精密度考察,RSD%在6.77以下,符合SFDA报批要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
HPLC方法开发系统在LCMS分析方法建立中的应用
2017.08.29
使用岛津HPLC方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040联用,进行32种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III 2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响,通过谱图对比综合考虑,2 mM NH4Ac-MeOH为适合该样品分析的流动相体系。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中植物激素的直接检测
2017.08.29
本文建立了自动前处理-超高效液相色谱/质谱在线分析系统用于植物提取液中吲哚乙酸、吲哚丙酸和吲哚丁酸直接检测方法。对萃取条件和解吸条件进行优化,在最优条件下不同浓度的精密度实验得到的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.03~0.05%和1.05~2.76%之间;方法检出限和方法定量限分别介于0.56~0.80 ng/g和1.85~2.64 ng/g之间。对富贵竹竹叶、羊蹄甲花瓣和花蕾三种植物提取液进行直接检测,三种空白植物样品中都检测到吲哚乙酸,在2 ng/g和20 ng/g两种不同加标浓度下得到回收率介于61.00%~116.83之间。本法无需前处理,全程自动化运行,可对植物提取液中的植物激素进行直接检测;对比离线方法,本在线方法节省时间,灵敏度高,重现性好。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:教育/科研
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