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基于高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱进行马钱子生物碱的体外代谢研究
2015.01.26
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用离子阱飞行时间质谱和质量亏损过滤技术对大鼠胆汁中异长春花苷内酰胺的代谢产物的结构鉴定
2015.01.26
本文报道了使用离子阱/飞行时间串联质谱(IT-TOF)进行准确质量数测定,鉴定抗菌异长春花苷内酰胺的代谢物。第一步,大鼠单次口服50 mg/kg 的异长春花苷内酰胺,然后使用HPLC 分离、IT-TOF 分析大鼠胆汁的母体药物和代谢产物。第二步,使用质量亏损过滤技术来发现质谱中的代谢产物,该技术基于已知的质量亏损范围,使得高分辨质谱应用于药物代谢物的检测成为可能。第三步,根据精确质量数差异、母体药物和代谢物的裂解图可以推断出代谢物的结构。结果显示,老鼠胆汁中鉴定出5 个代谢产物,并且所有的代谢产物均为首次报道。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
ICP-AES法测定三种中药材中的重金属元素
2015.01.26
采用HNO3-H2O2(5:2)作为消解剂对中药样品进行微波消解,然后应用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)分别对中药材金银花、黄连和鱼腥味草中As、Cd、Cu、Hg和Pb五种重金属元素进行测定,各元素的回收率在90.4~103.7%之间,相对标准偏差RSD≤6.01%,检出限在0.13~2.92ug/L之间。该方法快速简便、准确率高、精密度好,用于中药材及类似样品的分析,结果令人满意。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
一种新的心脏保护剂10-o-二甲氨基乙基银杏苦内酯B在大鼠体内的药代动力学、组织分布、排泄和代谢研究
2015.01.26
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
微波消解ICP-AES法测定动物性中药中金属元素
2015.01.26
采用微波消解处理海马、蜈蚣、僵蚕等3样品,使用ICP-AES进行测定,研究了动物性中药金属元素的含量。实验结果表明,各元素线性关系及重复性良好,定量准确,回收率在94.6~113.5%之间,快速、高效,完全能满足中药中金属元素含量的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
β-拉帕酮在人肝脏和小肠的体外代谢的代谢途径、酶动力学和代谢反应表型研究
2015.01.26
β-拉帕酮(β-Lap)是一种在II 期临床试验中NADP(H):醌氧化还原酶1(NQO1)靶向抗肿瘤候选药物。本研究旨在揭示β-Lap 在人体的肝脏和小肠内的体外代谢的代谢途径、酶动力学和酶异构体。NQO1 基因介导的醌还原和随后的葡萄糖醛酸化是β-Lap在人体内的主要的代谢途径,从人肝S9 孵育中发现的主要代谢产物为一对还原的β-Lap葡萄糖醛酸苷异构体(M1 和M2)。β-Lap 在人肝S9 的整体代谢清除率分别为4754.90μL/min/mg 蛋白,是人小肠S9 的8.1 倍。为确定UGT 异构体参与了β-Lap 的代谢,进行了重组葡萄糖醛酸转移酶(UGT)筛选、相关分析、酶动力学和化学抑制的研究。UGT1A7,UGT1A8,和UGT1A9 是参与M2 形成的主要亚型,而UGT2B7 是参与M1形成的主要亚型,这说明UGTs 参与的还原醌的葡萄苷酸化存在特异选择性。有趣的是,β-Lap 经历了非酶化的双电子还原,为β-Lap 对NQO1 阴性细胞在高浓度和长时间孵育的毒性提供了一种新的解释。总之,这项研究有助于对β-Lap 的代谢和抗肿瘤活性有更好的理解。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
ICP-AES法测定矿物性中药滑石粉中金属元素
2015.01.26
本文参考2010年《中国药典》,湿法消解滑石粉矿物性中药,利用全谱型ICP-AES测定了滑石粉中的金属元素。实验结果表明:各元素的相关系数r>0.99992,加标回收率92.0%~106.4%之间,RSD小于此。32%。该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足《中国药典》对矿物性中药中重金属的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
柴胡皂苷a在大鼠体内的代谢:在肝和小肠中的糖苷配基部分的各种氧化和糖苷键水解
2015.01.26
本研究的主要目的是完全表征三萜皂苷(SSa)在大鼠体内的代谢产物。采用HPLC-PDA-IT/TOF 比较了灌胃和静脉注释给予途径三萜皂苷后,在大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便样品中的代谢物。结果显示,除了2 个已知代谢物柴胡次皂甙F 和柴胡F外,还检测出15 个新的代谢产物。研究发现,SSa 的代谢途径主要是I 相代谢,即:肝脏中甙配基分的水解和单氧化作用、β-糖苷键的水解、以及β-糖苷键和β-岩藻糖苷键的一系列水解后的脱氢,羟基化,羧基化,以及这些步骤在肠道中的糖苷配基部分的组合。SSa 及其代谢产物的排泄检测从肾和胆两个途径进行。进而,通过不同给药途径的体内动物实验结果可以绘制出在大鼠体内的代谢曲线。我们的研究结果更新了SSS的临床前代谢分布数据,这不仅对该化合物的人体代谢研究具有指导意义,也为更好的理解皂苷处方的功效和安全性提供了基本的信息。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用三重四极杆气相色谱质谱仪高灵敏度测定河水中的壬基酚
2015.01.25
本文向您介绍使用岛津三重四极杆气相色谱质谱仪GCMS-TQ8040,对壬基酚进行分析的示例。通过优化MS/MS的分析条件,便能以高灵敏度选择性地检测GC-MS难以测定的4-NP的13种异构体。另外,在NP分析中,对于河水中含有的大量杂质,即便省略净化步骤,也不影响峰识别精度。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
使用Trap-Free二维HPLC和LC/MS/MS测定药物中的杂质
2015.01.22
通常,采用HPLC-UV法进行杂质测定,但该方法无法将HPLC中使用的不挥发性流动相直接应用到LC/MS分析中。因此测定时需要将其替换成挥发性流动相。该操作不仅步骤繁琐,而且会导致洗脱顺序变化和丢失主成分生成的杂质,因此测定时需要谨慎操作。本文向您介绍使用Trap-Free二维HPLC,对不挥发性流动相中检测到的杂质,在不进行预处理的条件下在线转换为挥发性流动相,并使用三重四极杆液质联用仪LCMS-8040进行分析的示例
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
采用自动进样器SIL-30AC 进行氨基酸自动柱前衍生分析(第3)
2014.12.10
本文将为您介绍短时间内分析蛋白质组分氨基酸的示例。示例1是同时分析17种氨基酸。本方法中灵活运用Nexera 自动进样器“SIL-30AC”的自动预处理功能,在进样器中自动进行氨基酸的OPA衍生化。在分析过程中可进行下一样品的衍生化处理与进样准备,从而可以缩短总分析时间。示例2为血管紧张素Ⅰ水解产物的分析。示例3为牛血清白蛋白水解产物的分析。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用顶空-GC/MS 法测定药品残留溶剂
2014.12.09
药品残留溶剂是指在原料药或者辅料的生产过程中,以及在制剂制备过程中使用或生成的,无法在工艺过程中去除的挥发性有机物。根据残留溶剂对人体健康可能造成的危害程度,将其分为1级、2级和3级残留溶剂进行管理。虽然美国药典(USP)通则〈467〉中规定使用顶空GCFID 法(HS-GC法)对上述溶剂进行测定,但本应用报告根据ProcedureA 探讨了顶空-GC/MS 法(HS-GC/MS)。理由是如果使用HS-GC法,因为分离度不高,需要分三次测定1级、2A级和2B级残留溶剂,而采用HS-GC/MS 法不仅可以一次性完成测定,还能够获得未知峰的定性信息。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:医药
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