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基于液相色谱–离子阱飞行时间质谱鉴定一种典型的苯乙醇苷—松果菊苷的级联代谢产物的方法研究
2015.01.26
经过多次级联代谢的化合物的鉴定是一个巨大的挑战。松果菊苷(ECH),一典型的苯乙醇苷,含有多个不稳定的化学键和高反应活性官能团,这些官能团易受降和代谢的多种途径的影响,从而导致其代谢产物的鉴定十分困难。本文提出了一个全的方法:使用液相色谱离子阱飞行时间质谱(LC/MS-IT-TOF)快速识别复杂的、未知的ECH 代谢物。通过“碎片-降解”的比较,快速识别了4 种降解产物;通过比较他们的准分子离子与潜在的前体离子的质量数差异,快速表征了5 种I 相和II 相降解产物的代谢物;通过分析母体化合物和代谢产物之间分子离子质量的差异,鉴定了4 种I 相和II相母体化合物的直接代谢产物。运用多级碎片模式对代谢物进行了结构鉴定。本文提供了一种表征复杂代谢物的新途径,可以广泛应用于天然产物代谢物的鉴定。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
LC-MS/MS非衍生化法测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量
2024.03.19
本文参考标准SN/T 4655-2016《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法》,采用生物惰性超高效液相色谱四极杆质谱联用仪建立了一种直接测定食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的方法。该方法使用非衍生化法,前处理操作简单。生物惰性超高效液相色谱仪可抑制金属吸附,改善峰形,提升灵敏度,降低残留。草甘膦和氨甲基膦酸在2~500 ng/mL线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,准确度在92.3%~111.5%之间。该方法定量限为2.5 μg/kg,远低于标准规定的50 μg/kg。
产品:
行业:食品安全/农药残留
超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定人血浆中氨氯地平
2015.01.26
本文建立并验证了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8050 联用测定人血浆中氨氯地平的方法。方法采用同位素内标法定量,方法定量限50 pg/mL,线性范围为50~10000 pg/mL,相关系数在0.9992。方法选择性实验表明空白血浆中不存在明显干扰;方法的日内精密度2.32~7.43%,日间精密度2.44~8.99%,各浓度水平质控样品的准确度85.6~115.4%,能够很好地满足血浆中药物浓度准确定量的要求;各浓度水平质控样品氨氯地平的回收率均大于85%,基质效应因子均大于95%,内标归一化基质效应因子均在97%左右;另外,系统残留率考察结果表明高浓度样品分析后在系统中的残留量不影响低浓度样品的定量准确性。方法具有分析速度快、灵敏高、重复性好的特点,适合血浆中氨氯地平含量的快速检测,可用于人体氨氯地平血药浓度的测定及其制剂的人体药代动力学研究。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用初级代谢物的相关性分析研究衰老的性别差异
2024.03.20
通过Smart Metabolites Database™ Ver.2,可方便地使用GC-MS检测初级代谢物。 使用多组学分析软件包,可在代谢途径图中实现初级代谢物检测数据的可视化,通过不同年龄段分析和相关性分析,检测出各组中的特征性成分。
产品:
行业:医药
方法开发系统在液质联用方法建立中的应用
2015.01.26
使用岛津HPLC 方法开发系统同三重四极杆质谱LCMS-8040 联用,进行32 种β-受体激动剂样品液质联用分析方法建立过程中的流动相考察。实验中在Shim-pack XR-ODS III2 mm i.d.×75 mm L., 1.6 μm色谱柱上进行5 种流动相在通用梯度条件下对样品中各化合物的保留行为以及质谱响应情况的影响,通过谱图对比综合考虑,2 mM NH4Ac-MeOH 为适合该样品分析的流动相体系。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS法检测鼻吸能量棒中挥发性成分
2024.04.17
本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪和AOC-6000多功能自动进样器,结合Smart Aroma Database香味数据库对市售四种不同香味鼻吸能量棒的挥发性成分进行检测。4种香味鼻吸能量棒共检测到114种挥发性成分,其中记忆迷迭香59种,力量红牛74种,夏日柠檬68种,冰爽可乐74种。结果表明,该方法操作简便,分析速度快,可用于鼻吸能量棒样品中挥发性成分的快速筛查。
产品:
行业:食品安全
UAG-ICP-AES法测定注射剂中的元素杂质含量
2015.01.26
本文参考美国药典USP对注射剂的限量要求,采用稀酸稀释注射药样品,超声波雾化器电感耦合等离子体发射法(UAG-ICP-AES)测定注射剂样品中杂质元素的含量。实验结果表明,各元素线性关系良好,定量准确,回收率在90.0~96.8%之间, UAG-ICP-AES测定注射药中杂质元素的含量,具有灵敏度高、稳定性好等优点,能够满足美国药典对注射药无机元素限量值的测定要求。
产品:等离子体发射光谱仪
行业:医药
LC-MS/MS法测定血液中河豚毒素
2024.04.18
依据SF/Z JD0107011-2011《司法鉴定技术规范 生物检材中河豚毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》,建立了使用岛津三重四极杆液质联用技术测定血液中河豚毒素的方法。采用外标法建立校准曲线,在1~40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为 0.998。在1、5、40 μg/L三个浓度下,河豚毒素保留时间和峰面积的RSD%分别在0.15~0.18%和1.11~7.58%之间,仪器精密度良好。对空白血液样品进行了检出限浓度的加标回收实验,回收率在82.8~88.6%之间。该方法灵敏度高,分析时间短,定性准确,可用于血液中河豚毒素的快速检测。
产品:
行业:食品安全
石墨炉原子吸收法测定河水中的砷含量
2017.08.29
采用石墨炉原子吸收法测定河水中的砷含量,以硝酸钯作为基体改进剂,结果表明,在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9994,仪器检出限为0.4 ng/mL,加标回收率在94%~105%之间,能满足环境水中砷含量的分析。
产品:原子吸收分光光度计
行业:环境
缺陷在增材制造的AlSi12超高周疲劳中的影响
2024.04.18
本文详细探讨了AlSi12合金的生产工艺、结构和性质之间的关系。研究旨在确定工艺变量对微观结构特征的影响。研究了从硬度、准静态特性到超高周疲劳(VHCF)特性的各种机械特性。利用内部缺陷的形态和微观结构特征,分析了HCF和VHCF区域的损伤过程。研究结果可用于开发一种累积方法,以控制目的微观结构所需的SLM工艺参数,以及计算残留孔隙度,从而正确预测疲劳载荷下的机械性能。
产品:
行业:工程材料
原子吸收分光光度法测定牙膏中的铅和镉含量
2017.08.29
本文参考2007年颁布的《化妆品卫生规范》,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定了牙膏中铅和镉的含量。该方法加标回收率在92.4%~103%之间,两个元素的方法检出限皆小于0.1 μg/L。该方法操作简便,可以满足牙膏中铅、镉的测定要求
产品:原子吸收分光光度计
行业:环境
双进样液相色谱仪测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料含量
2024.04.18
本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料含量的方法。11种原料组分1.0-10.0mg/L浓度范围内,其相关系数大于0.997,各浓度点的回读准确度在92.4%~107.7%之间,线性相关性良好。稳定性考察中,11种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.010~0.107%和0.077~3.137%之间,仪器精密度良好。双进样液相色谱仪具有双进样口、独立双流路,可实现同时分析两组样品,既不改变法规方法又可实现分析快速,满足国家药监局2023年第41号通告中公布的《化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检测方法》的检测需求。
产品:
行业:医药
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