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化学药中遗传毒性杂质NDMA的检测方案
2020.09.27
N-亚硝基二甲胺,英文简称NDMA,被国际癌症研究机构(IARC)判定为2A类物质,是N-亚硝基化合物中典型的遗传毒性杂质。自2018年6月“缬沙坦事件”爆发以来,陆续有其他沙坦类、替丁类以及二甲双胍药物深陷NDMA风波,相关产品被召回,给患者健康带来潜在风险,给药品生产企业造成巨大经济损失。为保障用药安全,需对药品中的遗传毒性杂质进行严格控制。
产品:气相色谱质谱联用仪/液相色谱质谱联用仪
行业:医药
岛津Nexera LC-40应用于北柴胡配方颗粒特征图谱的分析
2020.10.26
本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱系统,参考国家药典委员会公示的《北柴胡(柴胡)配方颗粒》质量标准中的分析条件对北柴胡(柴胡)配方颗粒的特征图谱进行了分析。实验结果显示:柴胡皂苷a色谱峰的理论塔板数为76483,符合系统适用性要求;空白溶液在北柴胡特征峰位置无明显色谱峰,不干扰分析测定;北柴胡对照药材参照物溶液连续6次进样,各峰保留时间和峰面积的RSD分别在0.11%~0.25%和0.18%~0.98%之间,仪器精密度良好;供试品色谱图与对照药材参照物色谱图中特征峰的保留时间一致,且各特征峰相对保留时间在规定范围内;在211 nm 下,峰1与峰3面积的比值小于0.35,在250 nm下,峰8面积与峰8面积和峰6面积之和的比值不大于0.85,符合《北柴胡(柴胡)配方颗粒》质量标准相关规定。
产品:液相色谱仪
行业:医药
使用四极杆飞行时间质谱仪LCMS-9030确认核酸类药物的分子量和定量性能
2020.10.27
寡核酸疗法是指合成的寡核苷酸通过与引起各种疾病的靶基因或靶蛋白结合而发挥其药效。截至现在,共有8种核酸医药品获得批准,其中大部分链长为20个左右碱基。本文中为您介绍使用Q-TOF型质谱仪LCMS-9030进行分析的事例。核酸类药物使用了20个碱基的2'-MOE修饰寡核苷酸。通过精密质谱分析,分子量确认误差仅为3 mDa(0.05 ppm)。在使用LCMS-9030的MRM模式绘制标准曲线时,证实在1~1000 ng/mL范围内具有线性。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
使用符合水质标准的离子色谱仪‒柱后吸光光度法分析氰化物离子和氯化氰
2020.10.27
依据关于水质标准的省令规定,按照厚生劳动大臣规定的方法(2003年7月22日厚生劳动省告示第261号[最终修订2020年3月25日厚生劳动省告示第95号]),修订了氰化物离子及氯化氰的检查方法,并于同年4月1日实施。修订了关于附表12中规定的离子色谱仪-柱后吸光光度法的标准溶液制备及标准曲线绘制的项目。过去,氰化物离子和氯化氰的标准溶液是分别制备的。在本次的修订中,允许使用将氰化物离子和氯化氰混合在一起的混合标准溶液进行分析的方法。本文中介绍依据修订内容,使用岛津氰分析系统,对过去的氰化物离子及氯化氰标准溶液以及新批准的混合标准溶液进行分析的案例。
产品:液相色谱仪
行业:医药
高强化纤芳纶1414长丝拉伸试验
2020.11.24
本文介绍了岛津AGS-X电子万能试验机,遵循标准《GB T199975-2005高强化纤长丝拉伸性能试验方法》,对芳纶1414(俗称:凯夫拉)进行测试。本试验适用于材料开发、质量控制、性能表征研究和产品性能调和等方面的应用。
产品:材料试验机
行业:工程材料
GCMS法结合大气预浓缩仪测试环境空气中65种挥发性有机物
2020.11.25
挥发性有机物(VOCs)具有渗透、脂溶及挥发性等特性,对人体健康有很大的影响。挥发性有机物极易挥发扩散到大气环境中,检测环境空气中VOCs具有重要的意义。本研究采用岛津GCMS-QP2020 NX结合ENTECH 7200大气预浓缩仪分析环境空气中65种挥发性有机物的含量,在1.25~10.0 nmol/mol浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.997以上,平均响应因子RF RSD%
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
高效液相色谱法测定猪肝中维生素B2的含量
2020.11.26
本文建立了高效液相色谱法测定猪肝中维生素B2含量的方法。样品参照国标《GB 5009.84-2016》中的前处理方式,分别进行提取、衍生化、上机分析。维生素B2在0.02-0.5 µg/mL浓度范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r>0.9998,系统精密度良好。
产品:液相色谱仪
行业:食品安全
LCMS-8045测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物
2020.11.26
本文参照环境标准《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)》,利用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,建立了水中6种邻苯二甲酸酯类物质(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP))的定量分析方法,并进行了方法学验证。DMP、DEP、BBP、DBP、DEHP和DNOP的方法检出限分别为0.15、0.10、0.23、0.88、1.01和0.76 μg/L,测定下限分别为0.58、0.41、0.94、3.50、4.03和3.03 μg/L。DMP、DEP、BBP在在1-500 μg/L范围内,DBP、DEHP、DNOP在5-500 μg/L范围内线性良好,相关系数R2 > 0.999,精确度91.5~112.6%。空白加标RSD < 11%,回收率89~110%;地表水加标RSD < 9%,回收率90~118%。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:环境
Xslicer SMX-6000观察UMD2二极管的实例
2020.12.18
本文介绍了一个运用Xslicer SMX-6000微焦点X射线检查装置的X射线透视及CT对UMD2二极管的实例观察。针对侧立后的UMD2二极管整体透视,再对二极管中的焊料部分气泡放大观察。最后介绍了运用CT观察UMD2二极管的内部气泡和绑定线,展示了3D效果图。
产品:非破坏检查装置
行业:电子电器/电子部件
LCMS-8050测定血浆中利福平浓度
2020.12.18
本文建立了一种使用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪测定血浆中利福平的方法。实验采用该系统在6.0 min内完成利福平的检测,采用同位素内标法定量,定量下限0.1 μg/mL,线性范围为0.1~10 μg/mL,相关系数0.9997。定量下限与低、中、高三水平质控浓度的批内、批间精密度RSD均小于10.26%,各浓度水平质控样品的准确度均符合生物样本分析要求,提取回收率、基质效应等结果均符合生物样品分析要求。该方法具有分析速度快、专属性强、灵敏度高的特点,可用于人体内利福平血药浓度的测定。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMSMS法测定尿液中的乙基葡萄糖醛酸苷
2021.01.20
本文参考《GA/T 1633-2019 法庭科学 血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷检验 气相色谱-质谱和液相色谱-质谱法》,使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪,建立了尿液中乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)的分析方法。尿液以乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液采用衍生剂衍生化后进样分析。结果表明,在50~1000 ng/mL的浓度范围内,EtG的线性相关系数R为0.9992,线性关系良好,方法检出限为5.434 ng/mL。取浓度为400 ng/mL的标准溶液重复进样6次,峰面积的相对标准偏差(RSD%)为4.0 %,精密度良好。采用空白尿液样品,样品加标浓度为450 ng/mL时,平均回收率为97.2 %。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可为尿液中乙基葡萄糖醛酸苷的测定提供参考。
产品:液相色谱仪
行业:公安司法
LC-ICPMS测定雄黄中三价砷和五价砷作业指导书(SOP)
2021.01.22
参考标准:《中国药典》第四部《通则2322 汞、砷元素形态及价态测定法》。
产品:液相色谱仪/电感耦合等离子体质谱仪
行业:药典
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