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残留催化剂的荧光 X 射线分析
2019.04.22
我们身边的许多工业产品都是由有机化合物制成,制造工艺中有使用各式各样的合成反应和金属催化剂。催化剂大致可分为均相催化剂和非均相催化剂,制造药物和化学品时通常使用均相催化剂。虽然均相催化剂能够控制严格的反应,但存在难以在反应后分离的缺点。另一方面,从高价催化剂的回收再利用和安全性的角度来看,也需要对催化剂的残留量进行管理。例如,在2017 年 4 月执行的药物元素杂质指南(ICH Q3D)中,要求在工艺中存在有意识添加的催化剂时需要进行风险评估。关于被广泛用作催化剂的钯(Pd),我们将以广泛用于有机化合物合成的交叉偶联反应为例,使用药物杂质分析方法包,为大家介绍合成反应中的均相催化剂的残留量的分析实例。
产品:能量色散型X射线荧光光谱仪
行业:工程材料
低温状态下的光谱测定
2019.05.13
物质吸收光发光时,伴随有电子状态的变化。吸收是电子从基态向激发态跃迁,发光则相反,是从激发态向基态跃迁。各电子状态具有振动能级,并且各振动能级还存在旋转能级。在常温下,物质的基态电子分布着一些振动和旋转能级,当基态电子向激发态跃迁时,会伴随着振动和旋转能级跃迁,因此获得宽的光谱。振动、旋转能级的分布受周围热的影响,将物质冷却后,分布在高级次的振动、旋转能级受到抑制,因此,光谱变尖锐,能得到在常温下无法观测到的峰值。本次使用紫外可见分光光度计以及荧光分光光度计,结合优尼索库公司制造的CoolSpeK 附件,对低温状态下进行液体测定的事例进行介绍。
产品:紫外分光光度计
行业:环境
利用GC反吹系统快速分析低分子量环硅氧烷
2019.05.13
有机硅具有良好的耐热性、耐化学性、低毒性等,可广泛用于电机和电子产品。此类有机硅产品中含有的低分子量环硅氧烷,会导致传导断层断层的故障。环硅氧烷是指由3 个或3 个以上的硅氧烷键合而成的化合物,以Dn(n 为硅氧烷的键合数)表示。低分子量环硅氧烷多指由 3 个(D3)~10 个(D10)键合而成的硅氧烷,D3 ~ D10 的总质量可作为其性能指标。气相经常用于分析低分子量环硅氧烷,但GC 方法有其自身的弊端。有机硅产品的提取物中含有很多高沸点成分,因此为了将高沸点成分从柱中排出,需要长时间高温烘烤,从而延长分析时间。此外,如果高沸点成分未充分除掉,则可能导致在下一次分析中检测出残留物。因此,本应用报告介绍能够快速分析低分子量环状硅氧烷的GC 反吹系统。
产品:气相色谱仪
行业:工程材料
大麻中的农药
2019.07.09
利用 QuEChERS 萃取技术,开发了一种检测大麻中农药的 LC-MS 方法。近年来,药用和娱乐用大麻不断涌现。与其他作物一样,大麻易受昆虫、霉菌和化学残留的污染。已广泛使用农药和抗真菌药来增加大麻产量,但如果使用者摄入了这些物质,则可能会对人体造成伤害。因此有必要对这些残留物进行灵敏度和选择性检测,从而保护消费者。QuEChERS 萃取技术和 LC-MS 分析能够高效检测这些化合物残留物。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
GCMS法测定皮革及制品中5种酰胺类溶剂残留量
2019.07.16
本文利用岛津公司的GCMS-QP2020NX气相色谱-质谱联用仪,建立了一种皮革及制品中5种酰胺类溶剂的测定方法。在0.1~5.0 mg/L浓度范围内各组分线性关系良好,各组分相关系数均达到0.999以上,检出限在5.2~11.8 ?g /L。0.2 mg/L标准品溶液连续进样6针,峰面积RSD均小于5.0%。0.5 mg/L加标浓度的加标回收率为73.0%~120.4%。该方法操作简单,能够有效的监测皮革中5种酰胺类溶剂的含量。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
LC-MS/MS法测定甲磺酸伊马替尼中杂质F含量
2019.07.17
本文建立了三重四极杆液相色谱质谱联用仪(LCMS-8050)测定甲磺酸伊马替尼中潜在基因毒性杂质F的方法。结果表明:杂质F标液浓度在0.1~25 ng/mL范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r均在0.999以上。取校准曲线最低浓度点的杂质F标准溶液进行重复性实验,计算浓度的相对标准偏差(RSD%)为5.71 %(n=6),方法最低检出限(LOD)为0.093 ng/mg,定量限为0.281 ng/mg。在对应的加标浓度下(加标后杂质F理论浓度为0.5 ng/mL),回收率为93.5 %。本文可对甲磺酸伊马替尼中杂质F的准确测定提供帮助。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用定性检测头孢替唑钠及其杂质
2019.08.27
本文利用岛津液相色谱-四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)对抗生素药物头孢替唑钠杂质进行定性分析。通过一级高分辨质谱信息获得准确分子量并用formula predictor预测分子式,结合紫外吸收光谱图推测化合物大致发色基团和可能的不饱和度,将该信息用于分子式的进一步筛选。结合头孢替唑钠[M+H]+峰与杂质[M+H]+峰的差异,以及二级碎片信息,推测可能的杂质结构。将该结构导入ACD/Labs软件,所得碎片与二级质谱匹配,最终筛选得到可能的杂质结构。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
生物药品中的糖链评价方法的研讨2
2019.08.28
很多的蛋白质类生物药品是通过源于真核生物的培养细胞进行生物合成的。因此,所合成的蛋白质在绝大部分情况下都是以键合了糖链的糖蛋白存在。与该糖蛋白键合的糖链大体可以分为N-键合型糖链(N-glycan)和O-键合型糖链(O-glycan),二者又分别具有多样化、复杂的分支结构。现在已知,糖链的结构会对糖蛋白的功能和稳定性造成影响。因此,如果由于培养环境的变化等原因,导致与合成的糖蛋白键合的糖链的结构发生了变化,则有可能糖蛋白本身的功能和稳定性会出现意想不到的变化。这种可能性特别是在生物药品的开发与制造过程中,很容易导致重大问题的发生,因此,监控糖链结构是否发生了变化对于质量管理来说是非常重要的项目。为了正确分析、评价糖链结构的变化,需要充分掌握本来的糖链结构,但是,在糖链分析中存在很多种预处理方法,而且没有实现标准化,因此,即使是同一种糖蛋白,也有可能因为预处理方法的不同,导致糖链分析的结果出现差异。本文对在N-糖链分析中广泛使用的几种预处理方法进行了比较,研讨各种方法对分析结果所产生影响。
产品:生命科学研究
行业:医药
GCMS法测定皮革及其制品中乙二醇二甲醚等5种溶剂含量
2019.09.03
本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪,建立了皮革及其制品中乙二醇二甲醚等5种溶剂的测定方法。在0.1 mg/L~5.0 mg/L浓度范围内,校准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。对浓度为0.1 mg/L的混合标准溶液连续5次进样,考察仪器重复性,各组分峰面积重复性良好,峰面积相对标准偏差均小于2.0%。对样品进行不同浓度加标回收实验,加标回收在90.0~120.0%之间,均能满足日常检测的要求。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:环境
岛津电子探针EPMA在镁合金测试中的应用
2019.09.04
镁合金作为新一代重要材料有着广阔的发展前景。使用岛津电子探针(EPMA)测试了镁铝、镁锌和镁钇等几类合金,展示了岛津EPMA在失效分析、材料研究等方面的表征和应用效果,同时说明了相对于传统广泛使用的扫描电镜+能谱仪(SEM+EDS),岛津EPMA在灵敏度和分辨率上有着更突出的性能。
产品:电子探针系列
行业:工程材料
ICPMS-2030分析土壤中稀土元素含量
2019.11.11
本文利用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪,采用微波消解法对土壤样品进行前处理,建立了土壤中16种稀土元素的分析方法。实验结果表明:各元素的相关系数 r>0.9996,方法检出限为0.05~30.3μg /kg,精密度好(RSD
产品:电感耦合等离子体质谱仪
行业:环境
岛津LCMS-8050测定爽肤水41种糖皮质激素
2019.11.11
本文参考GB/T 24800.2-2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定-液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》,建立岛津三重四极杆液质联用仪LCMS-8050测定爽肤水中41种糖皮质激素的分析方法。本方法在确保质谱离子对与国家测试标准一致的基础上,使用岛津LC-30A超高效液相系统,成功实现41种糖皮质激素,特别是同分异构体地塞米松和倍他米松等化合物的液相分离。该方法灵敏度高,41种糖皮质激素中除氟氢缩松的仪器检出限为0.8 μg/L外,其他物质的仪器检出限均小于0.5 μg/L,大大优于国家标准的检测灵敏度。在精密度方面,41种糖皮质激素的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在0.02%~0.53%和0.42%~6.39%之间,仪器精密度良好。爽肤水在不同的基质加标浓度下的回收率在80.1%-113.6%之间,符合化妆品实际测试情况。该分析方法灵敏度高,可以满足化妆品中糖皮质激素的检测要求。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
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