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制备色谱系统应用文集
2024.07.29
制备色谱是一种用于从混合物中分离目标化合物的技术，是很多研究领域和生产过程必不可少的分离和纯化手段。与传统的纯化方法（如蒸馏、萃取、重结晶等）比较，制备色谱是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。 从功能与使用方向上来说，制备色谱是色谱系统一个重要的应用领域，以分离并纯化最终获得目标组分为目的，同利用色谱手段进行定性定量分析有显著的不同。随着色谱技术的发展，包括经典柱色谱法在内的用于制备分离的色谱手段还包括：制备薄层色谱、中低压制备色谱、高压制备色谱、高速逆流色谱、模拟移动床色谱、制备气相色谱、超临界流体制备色谱等。其中高压制备色谱，又称高效液相制备色谱，其伴随液相色谱技术发展和仪器更新，得到了更广泛的应用。相较于分析型高效液相色谱关注于分离效率和分离效果等因素外，制备型高效液相色谱同时需要考虑目标产物的产率和纯度的，因此合理的目标馏分收集方式和手段也是制备型高效液相色谱重要的单元组成和重要参数。 作为液相色谱尤其是制备液相色谱有益补充手段的超临界流体色谱（SFC），以超临界流体为流动相，具有类似于气体的低黏度，如液体的溶剂化能力，同时具有扩散系数大等特点，尤其是以无毒且易获得的二氧化碳作为主要流动相组成的超临界二氧化碳流体制备色谱，广泛的应用于手性化合物拆分领域，另外对于中等极性物质的分离，多数情况下需要添加少量改性剂如甲醇等，来增强流动相的洗脱能力。同时通过精细的系统压力控制，来控制和调节超临界流体的密度，进而影响洗脱能力来达到目标物的有效分离。馏分收集不同于制备液相色谱，气液分离装置的运用是超临界流体色谱实现高回收制备的一项关键因素。 岛津是全球知名的分析测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新，不断挑战，一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖，开创了岛津研究人员获奖的先河。 作为液相色谱主流供应商，岛津从20世纪60年代开始进行液相色谱研发，至今已经走过50多年。数十年的耕耘，让岛津液相色谱在分析仪器领域获得良好的市场占有率和客户口碑。不断通过技术革新和产品迭代，岛津液相色谱系统全面进入LC-40时代，在制备液相色谱方向，新设计的液体处理器LH-40和馏分收集器FRC-40让目标组分的收集更简单和高效。同时，在2015年岛津推出超临界流体萃取-色谱联用系统（Nexera UC）的基础上，2019年推出了首款制备型超临界流体色谱，成为中低机型小分子化合物分离纯化尤其是手型化合物拆分领域有力武器，作为制备液相色谱的补充，丰富和完善了岛津制备色谱系统构成。 为服务广大制备色谱尤其是制备液相色谱和制备型超临界流体色谱用于学习和了解岛津相关仪器的操作及应用，特整理近期岛津相关制备色谱类应用报告，从制备方法开发到制备液相色谱和超临界色谱应用，以及制备色谱中的二维技术和特殊进样方式等应用案例，编辑成册。本文集仅供有关人员学习交流使用，不用于任何商业用途。
产品：
行业：医药
含氟化合物全氟三乙胺分析方法的建立
2017.08.29
全氟三乙胺是应用非常广泛的全氟叔胺类系列化合物，近年来很多单位尝试合成该系列化合物。人工合成的全氟三乙胺纯度的确定是一个非常重要的问题，需要进行严格的检验分析。本文基于GCMS分析系统，经多次实验得到较好的全氟三乙胺（C6F15N）质谱分析的条件，为今后严格的纯度定量分析奠定基础。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：环境
LC-MS/MS法测定水产品中六溴环十二烷和四溴双酚A
2024.08.13
使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用系统建立了测定水产品中六溴环十二烷及四溴双酚A含量的分析方法。水产品经过改进的QuEChERS法进行前处理，使用C18色谱柱进行分离，负离子模式电离，通过多反应监测模式对目标化合物进行测定。结果表明：使用内标法定量，六溴环十二烷和四溴双酚A在1.0 µg/L ~ 100.0 µg/L浓度范围内线性良好，所得校准曲线线性相关系数在0.999以上，各校准点准确度在86.5%~114.7%之间，且精密度和加标回收率实验结果良好。
产品：
行业：食品安全/食品污染物
气相色谱-质谱联用法测定聚合物中六溴环十二烷
2017.08.29
本文建立了GCMS测定多聚物中六溴环十二烷的方法，标准曲线线性关系良好，重现性好，能够快速准确的对六溴环十二烷进行定性定量分析。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：环境
锂离子电池电解液中的碳酸酯和添加剂分析
2024.08.14
近年来，可快速充放电、使用寿命长的锂离子电池在电动汽车和储电系统中得到不断普及。锂离子电池由电极、隔膜和电解液构成。其中，电解液中的碳酸酯和添加剂的成分和纯度对保证锂离子电池的质量和性能来说是至关重要的。使用GC可完成上述化合物的分析。 在近年来飞速发展的锂离子电池市场，电池内的电解液分析已经成为质量管理中必不可少的重要因素。在质量管理中，需要在有限的实验室空间实施尽可能多的样本分析。在这种情况下，以节省空间和高分析性能著称的Brevis GC-2050成为有效的选项。 在本应用新闻中，将为您介绍使用Brevis GC-2050+FID分析在电解液中频繁使用的多种碳酸酯和添加剂的案例。另外，在本分析中使用的载气是N2。
产品：
行业：新能源/汽车/锂/钠离子电池
气相色谱-质谱联用法检测滴眼液中冰片的含量
2017.08.29
本文建立了一种用GCMS测定滴眼液中冰片的含量的方法。标准曲线方程为Y = 1927.344X + 14647.49。R^2 = 0.9996519。冰片在浓度范围内线性良好。对10 mg/L的冰片标准溶液进行精密度实验，保留时间的相对标准偏差为RSD%=0.007（n=6），峰面积相对标准偏差为RSD%=4.690（n=6），系统精密度良好。本法简便、准确，可用于含冰片的滴眼液中冰片的含量分析。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：医药
双进样液相色谱仪测定食品中7种有机酸含量
2024.09.13
本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定食品中有机酸等7种原料的检测方法。7种有机酸在各自线性浓度范围内，相关系数均大于0.997，各浓度点的回读准确度在89.1%~114.7%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，7种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.016~0.195%和0.071~2.700%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足食品安全国家标准GB 5009.157-2016《食品中有机酸的测定》的检测需求。
产品：
行业：食品安全/营养物质
气相色谱质谱法检测香水中的邻苯二甲酸酯
2017.08.29
应用气相色谱质谱联用仪对香水中的邻苯二甲酸酯进行检测，对方法线性范围和最低检出限进行了测定。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：环境
岛津电子探针测试与分析高熵合金
2024.10.22
使用岛津电子探针测试了FeMnCrNi、FeCoCrNi体系高熵合金，其由两种相构成，基体相和封闭的晶界相。不同元素间结合的难易程度、构成基体相或分布于晶界位置，会受到元素种类及含量以及不同的热处理工艺参数的影响。测试结果表明，岛津电子探针具有高灵敏度元素测试的特征，可以直观地面分析表征不同元素分布的特征，为高熵合金的热力学研究、元素扩散动力学分析等方面提供数据支持。
产品：
行业：教育/科研/材料科学
GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量
2017.08.29
本文参照欧盟BS EN12868-1999标准，建立了以人工唾液模拟迁移，采用Carbon PCB和Coconut小柱固相萃取富集，气相色谱-质谱联用仪测定橡胶奶嘴中12种N-亚硝胺类化合物及其前体物迁移含量的检测方法。相对于原标准中采用液液萃取方法，该方法具有操作简单，节约溶剂，适用性强等特点。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：食品安全
使用X射线透视、CT系统检测食品异物以及分析PET塑料瓶的事例
2024.10.23
食品是会直接进入体内的，安全是首要课题。为了饮食安全，生产过程中避免混入异物非常重要，同时也采取了很多种措施。但是，混入异物的情况当前仍在发生。为了避免此类商品流通，目前正在使用X射线检查仪器。 本文将介绍使用微焦X射线仪器Xslicer SMX-1020（图1）和微焦X射线CT系统inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus（图2）无损观察并分析主动混入食品内的异物的事例，以及在PET塑料瓶开封前后进行分析的事例。
产品：
行业：工程材料
气相色谱-质谱法测定食品接触材料中的多氯联苯
2017.08.29
本文建立气相色谱-质谱联用仪测定食品接触材料（纸、纸板和纸浆）中的7种多氯联苯含量的分析方法。样品经超声提取、净化后，GCMS进行检测。样品添加回收率在90.4~102.5%之间，标准曲线的相关系数均大于0.999，线性良好，连续5次进样，峰面积RSD值均小于5.0%，精密度良好。
产品：气相色谱质谱联用仪
行业：食品安全

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