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应用“多反应监测谱模式”和谱库检索功能提高常规农药残留分析的报告精准度
2018.01.29
为帮助降低农药残留监测中假阳性和假阴性报告的发生率,本研究通过增加常规多反应监测(MRM)方法中所监测碎片离子对数量,提高分析方法的准确度和报告精准度。与传统方法仅监测2-3个MRM碎片离子不同,本研究采用的分析流程对各目标农药分子的6-10个碎片离子对对进行监测。通过对更多数量的碎片离子对进行采集,获得各目标农药分子相应的裂解谱。该裂解谱可用于常规谱库检索,通过采用其与标准谱库比对的匹配得分可进行化合物确认。应用“MRM模式”监测1291个MRM离子对以对193种农药进行鉴别和定量分析,同时不影响检测限、线性和重复性。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
GCMS-TQ8050测定蔬菜中二硝基苯胺类除草剂含量
2018.03.15
本文建立了三重四极杆气相色谱质谱联用仪(GCMS-TQ8050)同时测定蔬菜中11种二硝基苯胺类除草剂含量的外标定量方法。结果表明:在1~200 ?g/L的范围内,各组分线性相关系数r均在0.999以上。对1 ?g/L二硝基苯胺类除草剂标准溶液(乙丁烯氟灵,磺乐灵:5 ?g/L)进行重复性实验,各组分峰面积的相对标准偏差(RSD%)在6.89% (n=5) 以下,11种二硝基苯胺类除草剂的最低检出限(LOD)均小于0.784 ?g/L。在5、10、20 ?g/kg三种加标浓度下,各组分的加标回收率在72.3~94.0%之间,此方法可为蔬菜中二硝基苯胺类除草剂的准确测定提供参考。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
ICPMS-2030测定茶叶中多种微量元素的含量
2018.03.15
参考GB5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》标准,采用微波消解前处理方法,使用岛津ICPMS-2030型电感耦合等离子体质谱仪测定了茶叶中的多种微量元素含量。实验结果表明,各元素线性关系良好的,相关系数均大于0.9998,使用物标准物质GBW08505进行验证,元素的测定值与标准值吻合,样品测定RSD小于4%,该方法各元素仪器检出限为0.0008~0.2 ?g/L。该方法操作简单快速,精密度好,准确度高,可适于茶叶样品中的微量元素测定。
产品:元素分析
行业:食品安全
中心切割液相色谱定量婴幼儿奶粉中维生素A、D和E (2D-HPLC)
2018.03.30
本实验使用岛津LC-20ADXR和LC-20AD组成中心切割液相系统,建立了维生素A、D、E的同时定量方法,并用于婴幼儿奶粉中VA、VD3和VE的含量检测。奶粉样品经过皂化、提取和过滤后,直接进入中心切割系统定量分析。一维分离后得到VA和VE的含量;VD2和VD3在一维无法实现分离且受基质干扰较大,切入二维色谱柱做进一步分离,从而实现VD3与基质及VD2的分离,最终实现微量VD3的含量测定。本方法具有较好的重复性(0.14%-0.4%)、较好的回收率(91%-98%)和较高的检测灵敏度。其中,VA、VD3和VE的LOD分0.030, 0.015, 0.071 ?g/mL。除可准确定量奶粉中VA、VD3和VE,本系统还具有以下优势:第一,轻松实现维生素系统与普通一维液相的切换(无须任何系统改建和调试);第二,只需一个检测器即可实现VA、VD3和VE的一维和二维检测;第三,无须捕集柱捕集馏分,减少了捕集柱更换成本,同时减小阀切换带来的压力波动和对色谱柱的损伤。
产品:液相色谱仪
行业:食品安全
LCMS-8045检测涉毒人员毛发中甲基苯丙胺
2018.03.30
本文参考司法鉴定技术规范(SF/Z JD0107004-2010),建立了一种使用岛津高效液相色谱仪LC-20A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用检测涉毒人员毛发中甲基苯丙胺的方法。毛发样品洗涤、制成碎屑后在10%氢氧化钠溶液中加热水解,经乙醚提取、挥干、复溶后上机分析。实验结果表明低浓度0.1 ng/mL样品的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.27%和1.34%,表明仪器精密度良好;在0.02~100.0 ng/mL线性范围内,校准曲线相关系数为0.9992,仪器检出限和定量限分别为0.010 ng/mL和0.033 ng/mL,满足鉴定技术规程要求。该方法简单快捷,易操作,可为司法刑侦领域对吸毒人员毛发中甲基苯丙胺的检测提供参考。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:公安司法
生物药品中聚糖评价方法的研究 O-聚糖分析前处理中的剥皮反应的抑制
2018.05.11
以抗体药物为代表的蛋白质类药物,多由来源于真核生物的培养细胞如CHO(Chinese hamster ovary)细胞合成。出于这个原因,生物合成的蛋白质中不可避免地会存在众多翻译后修饰。其中,聚糖的修饰除参与蛋白质的功能调节外,根据其结构的不同,有时还会产生抗原性,因此在生物药品质量相关评价方面备受瞩目。但是,聚糖的评价尚存在许多技术上的挑战。尤其是O-结合型聚糖(O-聚糖),很难用酶将其从蛋白质上完全切除,因此,主要采用肼解反应和β消除反应这两种化学切除方法进行聚糖的切除,但上述方法还存在必须改善的问题。肼解反应过程中需要处理一种爆炸性试剂,必须小心注意,所以操作性不强。而β消除技术由于连续的β消除反应会引发使多糖逐步降解的剥皮反应(peeling reaction)。一般来说,在使用β消除反应分析O-聚糖时,加入还原性试剂的还原性β消除技术可以在碱性条件下释放聚糖的同时还原糖链根部,而不引发连续的β消除反应。但由于该方法会完全还原聚糖的根部,无法在切除糖链后用荧光试剂等进行标记,这限制了该方法的应用。此外,由于聚糖自身的离子化效率不高,使用质谱对该方法获得的样品进行分析时,灵敏度较低。为了解决这个问题,研究者对一种可以结合2-AB或PA等荧光标记试剂而不还原聚糖根部的非还原性β消除/荧光标记技术进行了探索,但未能大幅度抑制连续的β消除反应。即使如此,在以O-聚糖为分析对象的学术研究中,剥皮反应生成的副产物的存在并未对研究造成重大妨碍。但是,对于生物药品等应用于人体的药物而言,必须对多糖进行评价以进行质量控制,此时如何处理评价过程中的副产物便成为了一大问题。
产品:生命科学研究
行业:医药
GCMS-TQ8050应用于牛肉中二噁英(PCDD/Fs)的检测
2018.05.29
本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定牛肉中超痕量二噁英(PCDD/Fs)的分析方法。方法具有良好的灵敏度和重现性,对绝对进样量为20-200 fg的17种PCDD/Fs信噪比均大于50,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)小于20%(n=12)。方法在较宽的浓度范围内具有良好的线性,标准曲线的相对响应因子(RRF)的RSD均小于15%。利用本方法测定了牛肉中二噁英的浓度,其检测结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)结果具有良好的一致性,可以满足EPA 1613B方法的技术要求。
产品:气相色谱质谱联用仪
行业:食品安全
HPLC-ICP-MS测定中药材甘草中的形态汞 (LC-ICP-MS)
2018.05.30
参考《2015版中国药典》中《2322 汞和砷元素形态及其价态测定法》,建立了一种测定中药材甘草中形态汞的高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经过处理后,采用高效液相色谱LC-20Ai对不同形态汞进行分离,电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030检测进行定量分析。线性范围在1~20 ng/mL范围内回归系数大于0.9998,方法定量26~37 μg/kg,适用于中药材中形态汞的分析。
产品:元素分析
行业:医药
仿制药一致性评价—生物等效性评价解决方案
2018.07.18
"目前我国对仿制药质量一致性评价工作全面展开,评价标准从早期的“质量一致性”到现在的“质量和疗效一致性”。评价方法也从体外溶出曲线为主的“体外评价方法”转变为临床生物等效性试验为主的“体内生物等效性实验方法”。涉及体内生物等效性实验的数据核查也逐渐走向了常态化。生物等效性研究方法的评价采用药代动力学研究方法,以关键指标作为评价标准,例如Cmax和AUC,比较受试制剂中药物的吸收速度和吸收程度与参比制剂的差异,评价其是否在接受范围内。生物样本分析是采用药代动力学关键指标进行仿制药生物等效性研究的关键步骤,需要建立选择性强、精密度和准确度高、稳定性好、灵敏度快速的分析方法来测定生物样本中微量药物或活性代谢产物浓度。液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)在这一领域取得了巨大的成功,有力推动仿制药研究和开发,是生物等效性实验中公认的最佳测量方法"
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行业:医药
植物油中谷维素含量的测定
2018.07.04
本文建立了一种使用岛津LC-20A系统对植物油中的谷维素含量进行检测的方法。实验结果表明:在1 μg/mL~ 40 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.9999。三个浓度下标样6次连续进样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.01-0.04%和0.19-0.35%之间,仪器精密度良好。仪器的最低检出限和定量限分别为5 ng/mL与18 ng/mL,方法灵敏度较高。同时对市售米糠油样品进行谷维素含量检测,检测结果令人满意。经验证,采用LC-20A系统检测谷维素简便、快速、准确。
产品:液相色谱仪
行业:食品安全
应用Nexera MX System平行液相三重四极杆质谱联用系统检测人血清中25-羟基维生素D2/D3含量
2018.07.04
本文使用岛津Nexera MX System平行液相系统和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用,建立了血清中25-羟基维生素D2/D3的定量检测方法,并依据临床检验相关指导原则完成了方法学验证。实验结果表明,该方法对血清中25-羟基维生素D2/D3测定的可报告范围分别为为0.3900 – 50.00 ng/mL、1.172 – 150.0 ng/mL;精密度(CV%)分别为1.6 - 3.1%,准确度范围分别为96.9 - 106.9%。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,且大大提高了分析效率,节省仪器采购与检测成本,适用于血清中25-羟基维生素D2/D3的定量分析,能够为临床检验行业的从业人员提供参考。
产品:液相色谱质谱联用仪
行业:医药
岛津ICPMS-2030应用数据集册-食品安全篇
2018.07.04
俗话说“民以食为天,食以安为先”,但近年来食品安全事件频发,无论是水俣病、含铅“麻辣小龙虾”,还是“皮革奶”、“镉大米”等都是国内外已报道的食品重金属污染事件。食品中重金属在人体中具有蓄积性,随着在人体蓄积量的增加,机体会出现各种中毒反应,其危害是多系统、多器官、多指证和不可逆的,严重危害人类健康。比如镉元素中毒会引起结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾损伤、致畸和致癌;汞元素中毒会导致神经异常、齿龈炎、震颤等。铅会导致人体贫血,出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等,小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠等症状,因此食品中重金属的检测得到了更多的重视
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