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sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 13:38 提交
利用LC-MS/MS方法分析生物基质中的药物和药物化合物时,通常需要使用手动前处理方式进行样品制备。在本研究中,我们报告了一种全自动前处理系统,可直接与LC-MS/MS联用进行苯丙胺、可卡因和鸦片制剂的测定。该方法中包含42种目标化合物和20种氘代内标物。样品前处理是通过直接与LC-MS/MS系统(Nexera X2反相LC分离和LCMS-8060,Shimadzu)连接的可编程液体处理器(CLAM-2000,Shimadzu)进行的。在正离子化模式下进行采集,每种化合物使用高达15个多反应监测(MRM)通道,每个MRM通道均有优化的碰撞能量(MRM扫描模式),从而在定量之外实现定性库检索。已成功设计该方法为平行样品制备和分析提供支持,因此大幅提高了样品处理通量,缩短了周期时间。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 11:44 提交
草铵膦是作为氨基甲磷酸类除草剂而被广泛使用的农药,草甘膦是作为茎叶处理除草剂而被广泛使用的农药。草甘膦在土壤中和水中代谢,生成氨甲基磷酸(AMPA)。二者均为极性极高的化合物,在HPLC、LC-MS中很难在反相模式下保持,因此,一般使用FMOC进行衍生化分析。在本应用新闻中,省略了需要繁琐的预处理和时间的衍生化处理,介绍以高灵敏度测定草甘膦、草铵膦、AMPA的事例。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 11:33 提交
胶类药材是用动物的皮熬制成的明胶类物质,主要成分为蛋白质、多肽类、氨基酸以及多糖、微量元素,是具有典型的民族特色的中国传统中药。根据原料来源不同,胶药材主要分为阿胶、龟甲胶和鹿角胶等,近年来,以胶类药材为原料的药品、保健食品产品越来越多,备受市场欢迎。由于其成分复杂,胶类药材的鉴别与质量控制一直是相关行业关注的重点领域。提高胶类药材质量控制关键技术,确保胶类相关产品的品质,显得尤为重要。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 11:04 提交
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8045,建立了动物源性食品中赛庚啶和可乐定分析方法。参考《GB 31660.7—2019 猪组织和尿液中赛庚啶和可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,猪肉样品经酸性乙腈提取,氮吹浓缩,流动相初始比例溶液复溶,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果显示赛庚啶和可乐定线性良好,标准曲线相关系数均≥0.995,1 μg/kg、10 μg/kg浓度的加标回收率在70.6~97.6%之间,加标回收率相对标准偏差(RSD)<5.6%。该方法可满足猪肉样品中赛庚啶和可乐定的定性定量测定。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 11:03 提交
本文使用岛津超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪LCMS-8050,建立了动物源性食品中替扎尼定等5种α2-受体激动剂的测定方法。参考《GB 31660.6—2019 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准,猪肉样品经用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,SHIMSEN Styra MCX (岛津实验器材有限公司,P/N: 380-00853-01)固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果显示该方法线性良好,标准曲线相关系数均≥0.995,5 μg/kg加标回收率在69.6%~91.8%之间,相对标准偏差(RSD)< 5.7%。该方法可满足猪肉样品中α2-受体激动剂的定量。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 11:00 提交
本文使用岛津临床质谱仪LCMS-8050 CL,结合德国Recipe公司的抗癫痫药物试剂盒,利用蛋白沉淀的前处理方法,建立了血清中26种抗癫痫药物浓度监测的定量分析方法。采用内标法建立标准曲线,26种抗癫痫药线性相关性良好,相关系数均在0.9992以上,准确度在94.2~105.9%之间。试剂盒中LQC和HQC两个质控连续6针进样的峰面积比RSD小于5.44%,准确度在88.6~113.2%之间。该方法分析速度快、稳定性和准确度好,可为临床抗癫痫药物浓度监测提供参考。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 10:57 提交
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 10:54 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定猪肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的方法,该方法可在4 min内完成对待测物的检测。醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮在1.0 μg/L~100.0 μg/L浓度范围内线性良好,校准曲线线性相关系数r在0.999以上,且精密度和回收率实验结果良好。该方法灵敏度高,分析时间短,结果准确,可用于猪肉中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留的快速检测。
sys_admin 在 星期二, 08/04/2020 - 10:53 提交
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱和三重四极杆质谱联用技术测定人血浆中硫酸羟氯喹的方法。人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后可在10 min内快速、准确地测定其中的硫酸羟氯喹含量。本文考察了方法的专属性、线性、定量限、重复性、基质效应;结果表明:硫酸羟氯喹在0.5~500 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.998;方法定量限为0.5 ng/mL;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品日内精密度在1.57~8.33 %之间;准确度在97.91~106.02 %之间;硫酸羟氯喹低、中、高浓度样品及内标的基质效应在98.31~108.17 %之间。使用LCMS-8050系统,可快速、灵敏、稳定的对人血浆中硫酸羟氯喹含量进行测定。
sys_admin 在 星期二, 07/07/2020 - 14:00 提交
本文利用岛津LCMS-8050三重四极杆液质联用仪建立了LC-MS/MS测定36种抗感染类药物的方法。采用超快速正负极性切换进行扫描,一针16 min内完成分析,使用基质提取液作为溶剂,在0.5~200 ng/mL浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数r均大于0.996,重复进样RSD小于7.82%。在0.5~2.5 mg/kg加标浓度下,36种抗感染类药物回收率分布在81.5 %~110.4 %之间。该方法适用于测定化妆品中36种抗感染类药物的含量。
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