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使用ICPE-9800系列分析锂离子充电电池电解液中的元素杂质

锂离子充电电池(LIB)被广泛应用于移动设备、电动汽车、混合动力车等的各种领域。LIB电解液中的杂质会导致电池的性能和安全性下降。因此,中国要求根据HG/T4067-20151),通过ICP发射分析(ICP-AES)对电解液中的元素杂质进行管理。

LIB电解液通常使用在有机溶剂中溶解六氟磷酸锂(LiPF6)的方式,因此,需要采用支持有机溶剂的导入系统。另一方面,LiPF6水解后生成氢氟酸(HF),ICP-AES中常用的玻璃材质有机溶剂导入系统可能发生腐蚀。

在本应用中,使用ICPE-9820、耐氢氟酸用导入系统、有机溶剂用炬管实施了LIB电解液中的元素杂质分析。另外,通过加标回收试验确认了分析的合理性和分析精度。

ICPE-9820标准加入法测定锂电池电解液中杂质元素含量

本文参考电子行业标准《锂离子电池电解液中金属杂质含量测试方法》修订稿采用电热板消解-标准加入法测定电解液中铝、砷、镉、铬、铜、钙、钾、镍、钠、镁、铁、铅和锌等金属元素含量。实验结果表明,标准曲线线性良好(r>0.9998),方法检出限为0.0017~0.040 mg/kg之间,加标回收率92.5~108%,准确度良好;该方法电热板加热挥发有机溶剂,操作简便快捷,标准加入法测定准确度高,适用于锂电池电解液中杂质元素的测定。

ICPE-9820测定锂电池电解液中主量元素含量

本文参考化工行业标准HG/T 4067-2015《六氟磷酸锂电解液》,使用岛津ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪,通过有机标准炬管、耐氢氟酸进样系统方式测定电解液中主量元素含量,实验结果表明,该方法标准曲线线性良好(r>0.99994),灵敏度高,方法检出限为0.12~24.0 mg/kg之间,稀释不同倍数测定以考察基体的影响,稀释不同倍数后测定结果百分误差范围为0.01%~1.32%,测定准确度高;平行测定三次测定结果RSD小于1.00%,重复性良好;该方法在不加氧条件下既解决了炬管积碳问题,同时也避免了六氟磷酸锂水解的氟离子对进样系统的腐蚀,适用于锂电池电解液中元素的测定。

润滑油中磨损金属含量分析(ICP-AES)

润滑油中磨损金属含量的分析用于确定发动机和其他使用润滑油的设备的状况。磨损金属含量分析可以采用旋转电极发射光谱法、原子吸收光谱法或电感耦合等离子体法。其中电感耦合等离子体法可以通过简单的稀释即实现对多种元素进行快速准确地分析。

在该实例中,电感耦合等离子体法用于分析润滑油。由于润滑油的粘度高,因此,应先稀释,再对其进行分析。先使用煤油稀释20倍,再对其进行测量。

ICP发射光谱仪

润滑油中金属分析(ICP-AES分析)

润滑油中金属分析被用于判定引擎和其他使用润滑油的设备的状态。使用的分析方法有:旋转盘电极光学发射光谱分析法、原子吸收光谱分析法或电感耦合等离子体发射光谱分析法。在所有这些方法中,电感耦合等离子体发射光谱分析法可以通过简单的试样稀释对多种成分进行快速和精准的分析。在这个例子中,电感耦合等离子体发射光谱分析法被用于分析润滑油。由于润滑油具有较高的粘度,需要在分析前就对其进行稀释。测定前用煤油进行20倍稀释。

糙米和叶所含的无机成分

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)提供宽动态范围、高灵敏度分析。另外,该质谱仪还可对微量无机成分(例如:同一溶液所含的镉、砷和硒等)进行批分析。下表表示糙米、番茄叶和柑橘叶的分析结果。

电感耦合等离子体质谱仪

矿泉水所含的无机成分

ICP发射光谱仪和超声雾化器可对矿泉水所含的微量金属进行高灵敏度分析。等离子体轴向观察可减少本底谱线图(发射氩离子)、提高灵敏度(约为传统径向观察灵敏度的五倍)。用ICP发射光谱仪和超声雾化器定量分析矿泉水中微量金属元素(铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅)。

ICP发射光谱仪

RoHS法规对应

欧盟于2003年2月发布RoHS指令(电子电气设备所含特定有害物质限制使用指令)。

该指令规定电子电气设备新产品中不得含有重金属铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、六价铬(Cr6+)以及2种溴类阻燃剂——多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)。

因此,对于出口到欧盟市场的电子电气设备厂家必须对产品进行上述有害物质浓度的管理。

岛津公司开发生产了多种对应RoHS法规的分析测试仪器,包括能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF),以及电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP - AES)/电感耦合等离子体质谱仪(ICP - MS)、原子吸收分光光度计(AA)、紫外可见分光光度计(UV-VIS)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱仪(GC - MS),同时进行应用开发、分析方法指导,与客户共同构筑RoHS法规对应体系。

陶瓷(氧化锆耐火砖)分析(ICP)

在开放系统中,金属氧化物样品,例如陶瓷,难以由酸分解。

在该实例中,氧化锆耐火砖在由含氟聚合物制成的密闭压力容器中进行分解,并借助ICP发射光谱仪予以分析。


氧化锆耐火砖的定量分析结果(固体百分比浓度)

ICP发射光谱仪

ICP-7510快速并且高分辨率,且具有双顺序型单色仪,提高了半定量分析的测定速度,72种元素定性分析所需的时间仅为3分钟。金属、稀土和土壤分析需要高的波长分辨率。

分析飞灰洗出液的无机成分

工业废弃物在掩埋前应燃烧成灰或采用固化处理。这些废弃物的洗出液需符合法律规定。其中无机成分包括镉、汞、铅、六价铬、砷、铜和锌。

ICP发射光谱仪受共存物质的影响程度相对较小。可使用超声波雾化器提高测量灵敏度。

ICP发射光谱仪

 

该仪器可实现宽范围分析(从微量水平至高浓度),无需预处理便可同时分析金属和无机成分(分析灵敏度高)。可用于包括研发分析、生产控制自动化分析和环境管理水质监测分析。

 

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