如何提高气相色谱分析的重复性

 引 言

        气相色谱分析中，重复性差是常见的问题，本文主要介绍如何提高重复性及影响重复性的注意事项。

一 AOC 专用品之进样针

        AOC-20i自动进样器使用的进样针(P/N S221-34618) 是AOC 专用品。进样针为精密部件，针筒和柱塞要原装搭配使用，不能只更换柱塞。

二 进样针的维护

        进样针的寿命及分析重复性很大程度上取决于良好的维护。使用后请用丙酮等溶剂充分清洗，避免样品残留在针尖、针筒和柱塞中，在进样前确保柱塞滑动正常，吸液顺畅。

1、柱塞的维护：柱塞运行不顺畅的时候，请用溶剂进行清洗，清除针筒内及柱塞的污渍。将柱塞从针筒中取出，再用蘸有溶剂的软布擦拭，这样非常有效（黑色污渍是柱塞产生的不锈钢粉）。要是抽不动或污染严重请更换新针。

2、针尖的维护：确认样品喷射的状态。正常状态，样品从针尖笔直喷出，下图右方三种状态为不正常状态。样品喷射状态不正常时，在玻璃衬管内的样品气化状态都会变化，可能导致分析重复性变差。

请使用针清洁用钢丝（P/N：031745GLC 岛津SGLC 经销产品）清除针尖的阻塞，确认样品正常喷出后再使用。要清除针内部及针尖的污渍，用抽吸器等抽吸或用针清洁剂(P/N：S670-12556-01) 也是很有效的。要是维护无效请更换新进样针。

三 安装石英棉的重要性

安装不到位会严重影响进样重复性。

1、石英棉填装的量：分流约10mg，不分流约2mg，当然也根据样品的不同需要调整。对于农药等易吸附的样品，可减少石英棉填充量，当溶剂为水等汽化潜热较大的样品时，可增加石英棉的量，有助于获得理想的测定结果。

2、填充石英棉的位置：填充石英棉的最佳位置为进样后距进样针针尖1 ～ 2 mm 的位置。如果相距太远或进样针扎入石英棉，可能导致峰形变差或重复性变差。

《石英棉在GC-2014/2010安装标准》

分流用衬管，标准的石英棉填充位置为25 mm，进样后距进样针针尖1 ～ 2 mm 的左右。

请参考下图

《石英棉在GC-2030安装标准》

请参考下图

3、衬管使用注意事项：

① 在下侧变窄的不分流衬管中填充石英棉时，一般填充在进样针针尖处，这样能提高重复性，但在分析基质较多的样品或易吸附的样品时，可填充到底部，有利于提高重复性和回收率。

② 为防止样品在进样口中附着、分解，建议使用经惰性处理的石英棉和衬管。

③ 无论分流还是不分流都是根据溶剂的种类及气化室温度、进样量不同，石英棉的最佳量、最佳位置也会变化。

④ 衬管使用时间久之后样品污染衬管和石英棉，所以需要及时更换。新旧衬管对比，如下图：

四 进样垫漏气影响重复性

        每隔一定的进样次数请更换进样垫，尽量避免进样垫的切屑阻塞针（大致以进样次数100 次为标准）。GC-2010/2014更换进样垫时，请勿过度拧紧进样垫螺母。完全拧紧进样垫螺母后，请反向回拧半圈。如果过度拧紧，进样垫将受到过度压缩，不仅针易被进样垫切屑阻塞，还会降低耐久性。GC-2030更换进样垫时，使用固定卡套卡到位即可。

注意：隔垫使用久后，中间孔间隙会变大容易产生碎屑还会导致漏气，需要及时更换。

新旧隔垫对比如下图

五 O型圈密封差影响重复性

        O型圈套在衬管上部，更换玻璃衬管时更换O型圈，O型圈不可重复使用。

取出衬管，如下图

六 其他注意事项：

1、请确认色谱柱连接处或配管接头部是否滑丝漏气的现象。

2、使用标准的清洗瓶及废液瓶中的硅胶瓶垫，如果瓶垫材质不好容易产生碎屑，会阻塞针，影响重复性。

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