2025年7月18日
导 语
在使用DSC-60PLUS仪器过程中,因为样品污染和实验升降温等对检测器造成的损耗,检测温度值可能会出现一定的偏差,本文主要介绍如何对DSC-60PLUS*1进行温度校正,以确保实验数据的可靠性。
一 需要的耗材和配件
进行温度校正时,需要用到相对应的标准物质及坩埚*2,规格如下:
1. 标准物质:
铟(In)S222-10950-91 棒状φ1 mm×50 mm
锡(Sn)S222-10950-92 棒状φ1 mm×50 mm
2.坩埚:
*1 本文仅针对DSC-60PLUS机型和LabSolutions TA软件,其他机型和软件做校正时,请联系当地工程师。
*2 以上所需要的标准物质、坩埚或者其他耗材配件,请联系岛津公司购买。
二 标准物质的称取(以铟和Al卷边池为例)
使用精密天秤将标准物质称取2mg左右,并放入附带的标准铝坩埚中,盖上添附的盖子后,利用作为选购件的卷边器实施卷边。
三 样品容器的放置及测量
1. 池盖向前方滑动后,将其拆下。
2. 利用镊子拆下加热炉外盖和加热炉盖。
3. 从正面看,将样品放置在右侧的盘子中,将基准物质放置在左侧的盘子中。
4. 利用镊子按照原样盖上加热炉盖和加热炉外盖,并盖上池盖。
5. 设置好升温程序,开始升温测定。
6. 测定程序结束后,开始数据再解析,外推始点[onset]为本次校正需要的熔点。
四 温度校正
1. 在[仪器]中单击[设置温度校正因子],显示[温度校正]窗口。
2. 单击[计算],显示[温度校正因子创建表]窗口。
3. 分别输入[标准样品名称]、[规格值]和[测定值],对经常使用的标准样品,可从菜单中选择[标准样品名称],自动显示[规格值]。
4. 单击[确定],在[温度校正]窗口中显示新计算出的A、B的值。
5. 单击[发送],确认信息框,单击[是],校正系数将更新(新的校正系数被发送、设置在仪器中)。
6. 单击[关闭]。
五 注意事项
1. 测定开始之前,要保证仪器检测器的清洁,必要时可以先升温至550℃清洁检测器。
2. 温度校正使用的升温速率需要和正常做样时的升温速率保持一致。
总 结
通过以上温度校正,可以有效减少仪器带来的误差,确保实验数据的准确性和可靠性,定期维护和及时校正是保证仪器长期稳定运行的关键措施。如果在实际操作中遇到任何问题或疑问,可以随时联系岛津客户服务中心400-650-0439获取技术支持。