解决方案 | 中药重金属及元素形态分析出新规 岛津助您从容应对

  ► 2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化

  2020年6月,新版药典书籍发行,《2322 汞、砷元素形态及价态测定法 》描述了元素形态及价态测定法。相比2015版药典通则,在原有“矿物药及其制剂”检测方法基础上,增加动物类、植物类检测方法,开始被产品标准引用,成为法定检验方法。2020版药典一部“朱砂”在【检查】项下增订“二价汞”检测项目,“雄黄”在【检查】项下增订“三价砷和五价砷”检测项目。

  ► 重金属及有害元素限量标准修订变化

  新版药典一部植物类药材和饮片部分品种在【检查】项下增订“重金属及有害元素”项目,内容见下表。2020版药典《9302 中药有害残留物限量制定指导原则》增订“重金属及有害元素一致性限量指导值”要求,成为标准制定指导性规定。

  品种标准收载变化:在2015版药典一部植物类药材和饮片中,白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项,2020版药典在15版药典基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。

  限量值变化:2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg,镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg,汞不得过0.2mg/kg,铜不得过20mg/kg。2020版药典将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg,其它保持不变。

品种标准(植物类药材和饮片)收载【重金属及有害元素】及限量值比较


解决方案

分析仪器

原子吸收分光光度计

电感耦合等离子体质谱仪

分析附件及色谱柱耗材

中药重金属、元素形态及价态分析应用实例

一、AAS法测定白芍中五种重金属元素

使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素,线性系数大于0.9992,线性良好,方法检出限达到限量要求1/10或更低,RSD<0.88%,精密度良好。岛津建立应用方案可以满足中药材中多种金属元素准确分析的要求。

白芍中五种金属元素分析结果、重复性、检出限

元素测定结果
(μg/L)
样品浓度(mg/kg)RSD(%)方法检出限(mg/kg)通则限量要求(mg/kg)
2.890.240.440.0075
0.700.0570.880.0021
8.440.6980.510.0072
0.740.0740.800.0130.2
71.005.8560.811.00020

 

二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素

使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量,方法检出限远低于限量要求,RSD<3.11%,精密度良好,加标回收率98.6%~101%。该方法可以满足药典规定的甘草中多种金属元素准确分析的要求。

甘草中五种金属元素分析结果、重复性、检出限

元素测定结果
(μg/L)
样品含量
(mg/kg)
RSD(%)方法检出限(mg/kg)通则限量要求(mg/kg)
0.50.080.320.00032
0.020.0030.470.00021
40.46.732.560.0120
--<0.00051.000.00050.2
0.30.053.110.00055

 

三、HPLC-ICP-MS法测定朱砂中形态及价态汞


形态及价态汞色谱图

 

朱砂中二价汞测试结果及加标回收率(%)

处理方式测定结果(ng/mL)样品含量
(μg/g)
加标浓度(ng/mL)加标测定结果(ng/mL)加标回收率(%)
人工胃液处理2.1489.171012.2100.8
人工肠液处理ND---109.3793.7

 

使用岛津公司LC-20Ai系列液相色谱仪和 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪分析朱砂中的价态汞,方法检出限20.8 μg/g,方法检出限达到限量要求1/10以下。样品中二价汞的含量为0.0089%,且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异,满足2020版中国药典“朱砂”中二价汞含量不超过0.10% 的要求。岛津建立方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定。

 

岛津应对方案特点

  • 方案全面
    覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法,提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案
  • 优异的灵敏度
    三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低
  • 便捷易用
    方法开发助手减少分析方法创建时间,提升分析效率
  • 更低运行成本
    运行成本低于常规ICPMS的70%

★注:篇幅所限,仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例,岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案,如您需要其他案例应用报告,请致电岛津。