检测方法 | 2020版《中国药典》2322通则应对-植物类中药形态砷测定

  重金属不同价态或形态会表现出药理和毒性差异,因此《中国药典》2015版首次制定了通则<2322 汞和砷元素形态及其价态测定法>,最新《中国药典》2020版对通则2322进行了修订和完善,进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药(除甲类、毛发类)的前处理方法。岛津公司一直全力致力于《中国药典》的及时应对,现以海藻为例,推出植物类中药形态砷解决方案。

砷的形态及其危害

  砷是一种常见的有毒致癌性元素,其生物毒性受其含量和形态共同影响。自然界中常见的砷形态有亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)等。一般毒性强弱顺序为AsⅢ〉AsⅤ〉MMA〉DMA,而砷胆碱和砷甜菜碱普遍认为是无毒的。海藻能富集海水中重金属,长期服由其制成的中药,尤其是AsⅢ和AsⅤ等无机砷超标时,会危害人体健康与安全。

通则2322变化解读

  《中国药典》2020版对通则2322进行了修订和完善,其中砷元素形态及其价态测定法变更见表1。

表1、砷元素形态及其价态测定法变更对比表

岛津应对方案

  采用岛津公司LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪联用系统(图1),样品经过硝酸人工胃液处理后,以25 mM磷酸二氢铵(pH8.0)和超纯水做为流动相,梯度洗脱,测定了植物类中药海藻中的六种形态砷。


图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统

表 2 仪器参数

  六种形态砷的分离色谱图如图2所示,其中砷胆碱和砷甜菜碱分离度为1.10,砷甜菜碱和亚砷酸根分离度为1.09,符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。


图2 六种形态砷典型色谱图

  海藻样品中六种形态砷结果见表3,2 μg/L和5 μg/L六种形态砷加标回收率93.0%~110%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海藻等植物类中药中不同形态砷含量的测定。

表 3 样品及加标回收结果

备注:N.D.-未检出

  保护人体健康,保障中药质量安全,岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪联用系统助力中药砷形态分析,共建健康美好新生活。岛津作为全球知名的分析仪器供应商,依托成熟的产品以及技术,全面应对《中国药典》2020版通则2322要求。