检测方法 | 2020版《中国药典》2322通则应对-植物类中药形态砷测定

　　重金属不同价态或形态会表现出药理和毒性差异，因此《中国药典》2015版首次制定了通则<2322 汞和砷元素形态及其价态测定法>，最新《中国药典》2020版对通则2322进行了修订和完善，进一步规范了矿物药及其制剂和动、植物类中药（除甲类、毛发类）的前处理方法。岛津公司一直全力致力于《中国药典》的及时应对，现以海藻为例，推出植物类中药形态砷解决方案。

砷的形态及其危害

　　砷是一种常见的有毒致癌性元素，其生物毒性受其含量和形态共同影响。自然界中常见的砷形态有亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsⅤ）、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜碱（AsB）和砷胆碱（AsC）等。一般毒性强弱顺序为AsⅢ〉AsⅤ〉MMA〉DMA，而砷胆碱和砷甜菜碱普遍认为是无毒的。海藻能富集海水中重金属，长期服由其制成的中药，尤其是AsⅢ和AsⅤ等无机砷超标时，会危害人体健康与安全。

通则2322变化解读

　　《中国药典》2020版对通则2322进行了修订和完善，其中砷元素形态及其价态测定法变更见表1。

表1、砷元素形态及其价态测定法变更对比表

岛津应对方案

　　采用岛津公司LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪联用系统（图1），样品经过硝酸人工胃液处理后，以25 mM磷酸二氢铵（pH8.0）和超纯水做为流动相，梯度洗脱，测定了植物类中药海藻中的六种形态砷。

图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030元素形态分析联用系统

表 2 仪器参数

　　六种形态砷的分离色谱图如图2所示，其中砷胆碱和砷甜菜碱分离度为1.10，砷甜菜碱和亚砷酸根分离度为1.09，符合药典规定的砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸根分离度应不小于1的规定。

图2 六种形态砷典型色谱图

　　海藻样品中六种形态砷结果见表3，2 μg/L和5 μg/L六种形态砷加标回收率93.0%~110%。该方法灵敏度高、准确性好，适用于海藻等植物类中药中不同形态砷含量的测定。

表 3 样品及加标回收结果

备注：N.D.-未检出

　　保护人体健康，保障中药质量安全，岛津LC-20Ai高效液相色谱仪和ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪联用系统助力中药砷形态分析，共建健康美好新生活。岛津作为全球知名的分析仪器供应商，依托成熟的产品以及技术，全面应对《中国药典》2020版通则2322要求。