检测方法 | 2020版《中国药典》2322通则应对-矿物药形态砷汞测定

  在亿万年的地壳变迁中,地壳中形成多种对人类有利用价值的矿物质,这些矿物质多可以提纯成金属为人类使用,与此同时人们还发现地壳中的矿物质可以入药,这是人类医药文明的一大进步。

  矿物药,是地壳与时间的爱情结晶,压力和温度的默契配合,让晶莹而又规则的晶体在杂乱的矿岩中脱颖而出,留下的只是矿墟中依旧闪现的流光。数亿万年光阴相伴,让矿物药或来自高山之巅,或藏于悬崖之下,在大自然的每寸土地上,扎根于地脉之间,以自己的力量守护人世间的健康与幸福。

  矿物药作为中药的重要组成,其作用举足轻重,但矿物药本多为砷汞之物,其不同形态价态对药效学以及毒理学的作用也是天壤之别,因此中国药典也对矿物药中的有害物质进行了相关规定。《中国药典》2020版在在2015版药典的基础之上,规定了汞元素形态测定的色谱柱型号,并且增加了对仪器具备碰撞反应池的硬性规定。


岛津公司针对此次改变进行了雄黄、朱砂等矿物药中汞、砷元素含量的测定。

朱砂


检测所涉及的化合物信息如下,

一般毒性强弱顺序为甲基汞>乙基汞>氯化汞。

  朱砂中二价汞含量测定,参考《中国药典》2020版《2322汞、砷元素形态及价态测定法》通则和《朱砂》品种项下,采用岛津高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030联用进行分析。

标准曲线


  按照药典的要求,分别取0.5、1、5、10、20、50 ng/mL的对照品溶液,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,标准曲线相关系数R>0.9999,可以准确测定二价汞含量。

定量分析


  将市售朱砂精密称取30 mg,按公示稿进行处理,上机测定。

注:ND为未检出。

  结果表明朱砂样品中二价汞含量为0.0089%,远低于限值要求的0.10%,且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异。该朱砂样品符合中国药典的安全要求,该方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定。

雄黄


检测所涉及的化合物信息如下,一般毒性强弱顺序为AsⅢ〉AsⅤ〉MMA〉DMA,而砷胆碱和砷甜菜碱普遍认为是无毒的。

检测所涉及的化合物信息

  雄黄中三价砷和五价砷含量测定参考《中国药典》2020版《2322汞、砷元素形态及价态测定法》通则和《雄黄》品种项下,采用岛津高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030联用进行分析。

  按照公示稿的要求,分别取5、20、50、100、200、500、1000 ng/mL的对照品溶液,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线,标准曲线相关系数R>0.9999,可以准确测定三价砷和五价砷含量。

定量分析


  将市售雄黄精密称取30 mg,按公示稿进行处理,上机测定。

注:ND为未检出。

  测定结果显示,三价砷和五价砷总量(以As计)为0.22%,远低于限值要求的7%,该雄黄样品符合中国药典的安全要求,该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。


大自然不仅孕育了大千世界,
更给予人类丰富的物质馈赠。

  鸟鸣虫叫处处在,花开叶落时时有,天地妙音,万物和谐,细水长流,云淡风轻。

  人类更是用最先进的技术,将原本朴实无华的自然馈赠呈现出其瑰丽万千的姿态。当古老与现代发生碰撞,我们正在用科技感恩大自然的馈赠。