检测方法 | 2020版《中国药典》2322通则应对-矿物药形态砷汞测定

　　在亿万年的地壳变迁中，地壳中形成多种对人类有利用价值的矿物质，这些矿物质多可以提纯成金属为人类使用，与此同时人们还发现地壳中的矿物质可以入药，这是人类医药文明的一大进步。

　　矿物药，是地壳与时间的爱情结晶，压力和温度的默契配合，让晶莹而又规则的晶体在杂乱的矿岩中脱颖而出，留下的只是矿墟中依旧闪现的流光。数亿万年光阴相伴，让矿物药或来自高山之巅，或藏于悬崖之下，在大自然的每寸土地上，扎根于地脉之间，以自己的力量守护人世间的健康与幸福。

　　矿物药作为中药的重要组成，其作用举足轻重，但矿物药本多为砷汞之物，其不同形态价态对药效学以及毒理学的作用也是天壤之别，因此中国药典也对矿物药中的有害物质进行了相关规定。《中国药典》2020版在在2015版药典的基础之上，规定了汞元素形态测定的色谱柱型号，并且增加了对仪器具备碰撞反应池的硬性规定。

岛津公司针对此次改变进行了雄黄、朱砂等矿物药中汞、砷元素含量的测定。

检测所涉及的化合物信息如下，

一般毒性强弱顺序为甲基汞＞乙基汞＞氯化汞。

　　朱砂中二价汞含量测定，参考《中国药典》2020版《2322汞、砷元素形态及价态测定法》通则和《朱砂》品种项下，采用岛津高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030联用进行分析。

标准曲线

　　按照药典的要求，分别取0.5、1、5、10、20、50 ng/mL的对照品溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，标准曲线相关系数R>0.9999，可以准确测定二价汞含量。

定量分析

　　将市售朱砂精密称取30 mg，按公示稿进行处理，上机测定。

注：ND为未检出。

　　结果表明朱砂样品中二价汞含量为0.0089%，远低于限值要求的0.10%，且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异。该朱砂样品符合中国药典的安全要求，该方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定。

检测所涉及的化合物信息如下，一般毒性强弱顺序为AsⅢ〉AsⅤ〉MMA〉DMA，而砷胆碱和砷甜菜碱普遍认为是无毒的。

检测所涉及的化合物信息

　　雄黄中三价砷和五价砷含量测定参考《中国药典》2020版《2322汞、砷元素形态及价态测定法》通则和《雄黄》品种项下，采用岛津高效液相色谱LC-20Ai与电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030联用进行分析。

　　按照公示稿的要求，分别取5、20、50、100、200、500、1000 ng/mL的对照品溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，标准曲线相关系数R>0.9999，可以准确测定三价砷和五价砷含量。

定量分析

　　将市售雄黄精密称取30 mg，按公示稿进行处理，上机测定。

注：ND为未检出。

　　测定结果显示，三价砷和五价砷总量（以As计）为0.22%，远低于限值要求的7%，该雄黄样品符合中国药典的安全要求，该方法适用于雄黄样品中三价砷和五价砷含量的测定。

大自然不仅孕育了大千世界，
更给予人类丰富的物质馈赠。

　　鸟鸣虫叫处处在，花开叶落时时有，天地妙音，万物和谐，细水长流，云淡风轻。

　　人类更是用优异的技术，将原本朴实无华的自然馈赠呈现出其瑰丽万千的姿态。当古老与现代发生碰撞，我们正在用科技感恩大自然的馈赠。